微波熱解制備氧化鋯納米粉體的工藝及機(jī)理研究.pdf

1、氧化鋯是一種十分重要的結(jié)構(gòu)和功能材料，具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，比如高熔點(diǎn)(2700℃)和高沸點(diǎn)、導(dǎo)熱系數(shù)小、熱膨脹系數(shù)大、耐高溫和耐磨性好、抗蝕性能優(yōu)良等。納米陶瓷的制備由粉體制備、成型和燒結(jié)三個(gè)基本環(huán)節(jié)組成，而制備優(yōu)質(zhì)氧化鋯陶瓷材料的關(guān)鍵是制備性能良好的ZrO2粉體，因此如何制備高純、高分散的納米ZrO2粉體成為亟待解決的問題。
　　本文以氧氯化鋯和氨水為主要原料，硝酸釔為穩(wěn)定劑，分別以共沉淀溶液法和交叉噴淋液態(tài)法得到氧化鋯前

2、驅(qū)體，進(jìn)行常規(guī)電阻爐煅燒和微波熱解，獲得納米氧化鋯粉體。分別研究了溶液反應(yīng)溫度、穩(wěn)定劑含量、煅燒方式、輸入功率等參數(shù)對(duì)納米ZrO2粉體形貌的影響規(guī)律。并對(duì)交叉噴淋反應(yīng)和微波熱解氧化鋯粉體的機(jī)理進(jìn)行分析和研究，主要結(jié)果如下:
　　研究表明:利用共沉淀法制備獲得氧化鋯前驅(qū)體，通過采用傳統(tǒng)電阻爐煅燒，制備得到的氧化鋯粉體顆粒尺寸大于60nm，且尺寸分布不均，存在嚴(yán)重的顆粒硬團(tuán)聚現(xiàn)象，當(dāng)煅燒溫度超過600℃時(shí)，出現(xiàn)顆粒的異常長(zhǎng)大現(xiàn)象。

3、r>　　與傳統(tǒng)的電阻爐煅燒制備的氧化鋯粉體不同，采用共沉淀-微波熱解法，在750℃保溫20min（煅燒總時(shí)長(zhǎng)60min）可制備得到高分散納米氧化鋯粉體。微波熱解的氧化鋯粉體顆粒尺寸小于40nm，顆粒尺寸分布均勻，粉體分散性較好，但仍存在少量的硬團(tuán)聚和部分軟團(tuán)聚。而采用交叉噴淋-微波熱解法，在750℃保溫20min(煅燒總時(shí)長(zhǎng)40min)的微波熱解條件下，獲得高純單一晶型的、顆粒尺寸分布均勻，尺寸小于30nm，無團(tuán)聚的氧化鋯納米粉體。

4、r>　　本文以3Y-ZrO2為研究對(duì)象，研究了微波加熱過程中，物質(zhì)與微波之間的相互作用機(jī)理。結(jié)果表明:在微波的加熱過程中，單斜相是微波的穩(wěn)定相，四方相是不穩(wěn)定相，微波能的作用限制了四方相氧化鋯晶體的結(jié)晶形核，促進(jìn)單斜相的結(jié)晶形核與生長(zhǎng)，從而揭示了微波的“誘導(dǎo)相變效應(yīng)”。同時(shí)，采用微波二次熱處理不同尺寸的氧化鋯納米粉體，通過對(duì)比研究粉體顆粒尺寸在微波處理前后的變化規(guī)律，結(jié)果發(fā)現(xiàn):微波提供的恒溫場(chǎng)使得顆粒完美且快速結(jié)晶，團(tuán)聚粉體在微波能作用