氧化鋯納米粉體的制備及其燒結(jié)性能研究.pdf

1、本文以ZrOCl2·8H2O、聚乙二醇、戊二醛等為原料，Y(NO3)3·6H2O為摻雜劑，NH3·H2O為沉淀劑，分別采用常壓水熱法和有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠工藝制備氧化鋯納米粉體，最后經(jīng)造粒、干壓成型將所制備的粉體壓制成素坯，并以常壓燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)，探討了燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)體密度、抗彎強(qiáng)度以及陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和致密性的影響。同時(shí)利用X射線衍射光譜(XRD)檢測(cè)了粉體的物相組成；用透射電子顯微鏡(TEM)研究了粉體的形貌、大小及其分布；用熱重-差熱分析(T

2、G-DTA)確定了凝膠粉的煅燒溫度；用掃描電子顯微鏡(SEM)分析了燒結(jié)體的顯微結(jié)構(gòu)。主要工作及取得的結(jié)論如下：
　　 1.常壓水熱法制備二氧化鋯粉體過(guò)程中研究了各種反應(yīng)條件對(duì)二氧化鋯的影響，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中改變反應(yīng)時(shí)間t=2、3、5、7天、反應(yīng)的pH值為8、9、10、11、12、13、14以及前驅(qū)體濃度0.1、0.3、0.4、0.5mol/L，對(duì)產(chǎn)物的晶型、晶相構(gòu)成和晶粒大小進(jìn)行測(cè)試、分析。在pH=14，水熱溫度為95℃，反應(yīng)3天的

3、條件下制備出了平均粒徑在10nm左右、單斜相與四方相共存的氧化鋯粉體；且實(shí)驗(yàn)表明，增加前驅(qū)體濃度可以提高氧化鋯粉體的產(chǎn)率。
　　 2.分析有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠工藝中聚乙二醇濃度、交聯(lián)劑濃度和加入量以及無(wú)機(jī)鹽離子濃度三者的比例對(duì)網(wǎng)絡(luò)凝膠穩(wěn)定性的影響。隨著聚乙二醇濃度的增加以及氧氯化鋯加入量的提高，凝膠的交聯(lián)速度變快，而交聯(lián)劑的濃度降低直接影響交聯(lián)效果。在50ml、2％的PVA中加入30-40g氧氯化鋯及10ml、25％的戊二醛，經(jīng)45℃恒

4、溫水浴中加熱10min形成穩(wěn)定的前驅(qū)體凝膠，然后將凝膠靜置、浸泡氨水、烘干并于600℃下煅燒2h即可獲得粒度均勻、分散性好，粒徑在20nm左右的ZrO2粉體；同時(shí)進(jìn)行了摻雜(Y3+)實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明采用該方法可以制備穩(wěn)定的四方相氧化鋯納米粉體。
　　 3.分析了不同燒結(jié)溫度下試樣的密度、收縮率、抗彎強(qiáng)度和掃描電鏡，有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠工藝制備的粉體燒結(jié)性能優(yōu)于常壓水熱法的，可以實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)；摻雜后燒結(jié)試樣的密度、抗彎強(qiáng)度值都增大，證明