納米銅及高導(dǎo)電銅膜的制備與改性.pdf

1、銅具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，在電子器件的電連接結(jié)構(gòu)中應(yīng)用廣泛。納米銅是一種新興的微納連接材料。將銅納米顆粒分散在特定的溶劑中制備成銅膠體作為導(dǎo)電墨水可以用于制備電連接結(jié)構(gòu)。如何提高銅膠體的化學(xué)和分散穩(wěn)定性并保證能在較低的溫度下制備得到高導(dǎo)電性的電連接結(jié)構(gòu)一直是領(lǐng)域內(nèi)的兩大難題。本文通過實驗，研究了納米銅的制備及分散穩(wěn)定機制，獲得了分散穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都較高的銅膠體。為了將銅膠體用于連接，將銅膠體制成納米銅膜，通過研究熱處理工藝和有機物

2、含量對納米銅膜導(dǎo)電性的影響，在合適的條件下，制備出導(dǎo)電性接近純銅的高導(dǎo)電銅膜。
　　首先，本文通過SDS-PVP雙模板法用水合肼作為還原劑，在液相體系下合成了銅納米顆粒。在SDS濃度為9mM的條件下，制備得到了粒徑為60-100nm的銅納米顆粒。銅納米顆粒的表面包覆了一層有機物。這使得分散在水中的銅納米顆粒，在空氣中保存兩個月后，未被氧化。也使得銅納米顆粒能穩(wěn)定地分散在反應(yīng)后的溶液、去離子水或者異丙醇中。通過對不同條件（PVP濃度

3、、pH值、分散介質(zhì)）下，銅納米顆粒在液相體系中的分散穩(wěn)定性的研究與穩(wěn)定機制的判斷，在PVP濃度=10g/L、pH=10±0.5的條件下，制備出了穩(wěn)定4個月以上的銅膠體。
　　其次，將得到的銅膠體作為導(dǎo)電墨水，通過抽濾、旋涂、鋪展等方式制備出銅膜。為提高銅膜的導(dǎo)電性，需要對其進(jìn)行熱處理改性。通過對SDS、PVP，有機包覆銅納米顆粒在Ar和空氣中的熱分析，確定了燒結(jié)方式（管式爐燒結(jié)）與燒結(jié)溫度（250℃、500℃）。在Ar氣氣氛中，通

4、過改變升溫速率、燒結(jié)溫度、保溫時間，提高了銅膜的導(dǎo)電性。以5℃/min的升溫速率將溫度升高至500℃，保溫3h后，得到了電阻率為2.5×102μΩ·cm的銅膜。
　　最后，通過對燒結(jié)前銅膜中有機物含量的控制，進(jìn)一步降低了銅膜在氮氣中燒結(jié)后的電阻率。將銅膠體用異丙醇清洗兩次后制成銅膜，在500℃燒結(jié)1h，銅膜的電阻率小于10μΩ·cm。在銅膠體的制備過程中，將銅濃度提高至原來的3倍（30mmol/L），用稀硫酸清洗1次后制成銅膜。將