摻硼45S5生物玻璃強(qiáng)化鎂黃長(zhǎng)石陶瓷的3D打印支架制備及其性能研究.pdf

1、目的:研制一種低熔點(diǎn)的生物玻璃助燒結(jié)的方法，來(lái)增強(qiáng)鎂黃長(zhǎng)石陶瓷及其制備的帶大孔結(jié)構(gòu)3D支架的機(jī)械性能。
　　方法:摻硼45S5生物玻璃及鎂黃長(zhǎng)石粉末通過(guò)球磨機(jī)4小時(shí)的球磨，將顆粒尺寸球磨至小于2.0μm。我們對(duì)摻硼45S5生物玻璃粉末進(jìn)行了熱重-差熱檢測(cè)分析。下文將摻硼45S5生物玻璃標(biāo)記為NCS-B，鎂黃長(zhǎng)石為AK。AKx與NCS-By分別以（AKx/NCS-By;x=100，80，60，40;y=0，20，40，60）的比例混

2、合好。再將1.2％的PVA溶液以0.7比1的比列添加進(jìn)混合好的粉末。在60℃烘干機(jī)中烘8小時(shí)，使PVA均勻分布在混合粉體中，然后應(yīng)用不銹鋼模具和壓片機(jī)在10.0Mpa的壓力下將AKx與NCS-By混合粉末（分別含0％，20％，40％，and60％的NCS-B）制成不同直徑大小的圓柱形、圓盤(pán)形和長(zhǎng)條形。最后，在1000-1150℃之間煅燒3小時(shí)，自然冷卻。運(yùn)用X射線衍射來(lái)檢測(cè)制備的陶瓷晶相。運(yùn)用壓汞法來(lái)測(cè)量樣品的孔隙率。運(yùn)用萬(wàn)能測(cè)試機(jī)來(lái)測(cè)

3、量陶瓷粉不同溫度燒結(jié)后制備樣品的抗壓強(qiáng)度及抗彎強(qiáng)度。運(yùn)用掃描電鏡(SEM)及X射線能譜分析來(lái)評(píng)估1100℃燒結(jié)下樣品((φ)6×2mm)在模擬體液(SBF)中的生物活性。所有的浸泡液運(yùn)用電感耦合等離子體分析技術(shù)(ICP)分別測(cè)量Mg，Si，B，Ca及P的離子濃度。將同樣溫度下燒結(jié)的樣品在Tris平衡液中浸泡來(lái)檢測(cè)陶瓷的溶解性能。將4g均勻混合的摻硼45S5生物玻璃及鎂黃長(zhǎng)石復(fù)合物與6.5(±0.2)g0.9wt％的羧甲基纖維素溶液充分?jǐn)?/p>

4、拌混合成糊狀。再運(yùn)用疊層打印技術(shù)，制備成(～10×10×10mm)大小的支架。將制備的支架在65℃進(jìn)行干燥，分別在1050℃及1100℃燒結(jié)3小時(shí)，自然冷卻，然后對(duì)其進(jìn)行各項(xiàng)進(jìn)一步的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。
　　結(jié)果:X射線衍射分析結(jié)果顯示，所有檢測(cè)樣品都顯示出鎂黃長(zhǎng)石的存在，并且AKx/NCS-By(y=20，40，60)復(fù)合材料顯示出另一種結(jié)晶象的存在，證實(shí)是Na2Ca2Si3O9。隨著NCS-B成分的增加，復(fù)合材料呈現(xiàn)出更多的封閉孔洞。分

5、別在1050，1100，1150℃燒結(jié)下的AK40/NCS-B60復(fù)合材料的抗彎試驗(yàn)樣品的橫斷面存在高密度的的封閉孔洞，孔徑很大，從亞微米級(jí)到幾微米級(jí)不等。所有的富NCS-B的復(fù)合材料均表現(xiàn)出改善的密實(shí)度，且斷裂均為穿晶斷裂。AKx/NCS-By復(fù)合材料的孔隙率變化提示，過(guò)高的NCS-B含量可能導(dǎo)致太多液體相的生成，由此對(duì)AKx/NCS-By復(fù)合材料的密實(shí)度產(chǎn)生負(fù)面影響。機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果提示，適當(dāng)含量的NCS-B(e.g.20-40％)

6、復(fù)合材料，在1050-1100℃的燒結(jié)溫度下，能有利于強(qiáng)化鎂黃長(zhǎng)石為基礎(chǔ)的生物陶瓷的密實(shí)度。AKx/NCS-By在模擬體液的生物活性評(píng)估顯示，其呈現(xiàn)出良好的羥基磷灰石生成能力。體外降解試驗(yàn)顯示，分別在1050，1100℃溫度燒結(jié)下的AKx/NCS-By陶瓷，在Tris平衡液中，比純鎂黃長(zhǎng)石顯示出更慢的生物降解性。摻雜4wt％氧化硼的45S5生物玻璃類似物在20-40wt％的含量比例下，能較容易的強(qiáng)化鎂黃長(zhǎng)石陶瓷，其復(fù)合材料制備的3D打印

7、支架在無(wú)壓燒結(jié)程序下能被應(yīng)用于制造較高強(qiáng)度的多孔支架，其強(qiáng)度(～36MPa)比純鎂黃長(zhǎng)石多孔支架高十倍。此外，在體外Tris平衡液中，復(fù)合材料多孔陶瓷顯示出更慢的生物降解性，即使在體外浸泡較長(zhǎng)的一段周期（6周），也并沒(méi)有太多地影響多孔支架的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。
　　結(jié)論:總之，這項(xiàng)研究說(shuō)明這種低熔點(diǎn)生物玻璃強(qiáng)化途徑能被用來(lái)調(diào)節(jié)以鎂黃長(zhǎng)石為基礎(chǔ)的密實(shí)的及多孔生物陶瓷的機(jī)械和生物性能（經(jīng)傳統(tǒng)的無(wú)壓燒結(jié)技術(shù)）。體外模擬體液(SBF)浸泡實(shí)驗(yàn)顯示，