碳-碳復(fù)合材料氧化硼和單質(zhì)硼改性硅酸鹽抗氧化涂層的制備與性能研究.pdf

1、碳/碳(C/C)復(fù)合材料是一種碳纖維增強碳基體的新型復(fù)合材料。因其優(yōu)異的高溫性能，C/C復(fù)合材料在航空航天等高溫應(yīng)用領(lǐng)域被認為是最有前景的材料。它有許多優(yōu)異的性能，如低密度，高比強，良好的抗熱震性能，尤其是其在高溫下還能保持良好的機械性能。但是只要環(huán)境溫度超過723 K，材料就會被氧化，這就限制了C/C復(fù)合材料的應(yīng)用。
　　抗氧化涂層是一種良好的解決這一問題的選擇。但是，現(xiàn)階段研究較成熟的大多數(shù)抗氧化涂層都是硅基涂層，在一個較高的

2、服役溫度下，涂層中的硅化物可以與氧氣反應(yīng)生成SiO2，SiO2熔化成為有良好流動性的玻璃相可以封填涂層中的缺陷，從而達到保護基體的目的。但是，在中低溫溫度下，SiO2玻璃相粘度增加，流動性較差，就不能有效的提供防護。如何解決這個問題，就成了拓寬了涂層抗氧化溫度范圍的關(guān)鍵。氧化硼玻璃相有較低的熔點，可以在中溫階段治愈涂層中的缺陷，本論文通過在硅酸鹽涂層中加入氧化硼或硼單質(zhì)，來提高涂層在中溫階段的抗氧化性能。用脈沖電弧放電沉積法（Pulse

3、 arc discharge deposition，簡稱PADD）分別成功制備了B2O3-ZrSiO4和Mo Si2/SiO2-B2O3-Al2O3涂層，用熱浸漬法制備了B-Y2SiO5/Y2Si2O7涂層，對涂層的晶相組成、微觀形貌和結(jié)構(gòu)采用XRD、SEM和EDS進行了分析測試，并測試了涂層的抗氧化性能，得出如下結(jié)論:
　　用PADD法在SiC-C/C試樣表面制備了B2O3-ZrSiO4涂層，研究了主要工藝因素（脈沖電壓、水熱溫

4、度）和涂層中B2O3的含量對涂層結(jié)構(gòu)與性能的影響。最佳工藝為:脈沖電壓400 V，水熱溫度100℃，B2O3的含量為10 wt％。涂層厚度為180μm，制備的試樣在1500℃溫度下氧化170 h后失重為1.42％，在800℃溫度下氧化170 h后失重為0.98％。失效的原因主要是ZrSiO4的熔點過高，B2O3的揮發(fā)過快。為了解決這一問題，用PADD法在SiC-C/C試樣表面制備了 MoSi2/SiO2-B2O3-Al2O3涂層，在中溫

5、階段，采用B2O3玻璃相來治愈缺陷，在高溫段，則采用SiO2-B2O3-Al2O3形成的高硼硅玻璃治愈缺陷。制備的MoSi2/SiO2-B2O3-Al2O3涂層厚度為150μm，在1500℃氧化200 h后失重為0.7％，在800℃氧化200 h后幾乎沒有失重，并且在氧化過程中有增重現(xiàn)象，最大增重為0.3％。在1500℃和室溫?zé)嵴?0次之后試樣失重僅為0.8％。
　　采用熱浸漬法在SiC-C/C試樣表面制備了B-Y2SiO5/Y2

6、Si2O7涂層，研究了主要工藝因素（熱浸漬溫度、硅溶膠濃度）涂層結(jié)構(gòu)與性能的影響。最佳工藝為:熱浸漬溫度250℃，料漿中硅溶膠與水的體積比為1∶3。在最佳工藝條件下制備的B-Y2SiO5/Y2Si2O7涂層試樣厚度約為180μm，在1500℃溫度下200 h氧化之后失重僅為1.55％，在800℃溫度下200 h的氧化之后試樣失重僅為0.55％。
　　在硅酸鹽涂層中加入一定量氧化硼或單質(zhì)硼后，可以在中溫階段對涂層有較好的防護，而又不