包覆型硫化鈰的制備及其呈色性能的研究.pdf

1、硫化鈰是一種呈色性能良好的無毒紅色顏料，具有顏色深紅、明度值高、著色力強(qiáng)、遮蓋力強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好和無毒性等特點(diǎn)。硫化鈰不溶于水及強(qiáng)堿溶液，在惰性氣體和還原性氣氛下的化學(xué)穩(wěn)定性可達(dá)1500℃，已經(jīng)應(yīng)用于塑料等工業(yè)領(lǐng)域。包覆型硫化鈰在氧化氣氛下的熱穩(wěn)定性進(jìn)一步提升，一直被認(rèn)為是取代傳統(tǒng)含鎘、鉻等重金屬有毒紅色顏料的良好替代品。
　　本文以硫化鈰、正硅酸乙酯、氨水等為原料，以PVP和CTAB為添加劑，采用液相法制備了SiO2包覆硫化鈰顏料

2、并討論了鈰硅摩爾比、水硅摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、添加劑、包覆次數(shù)和表面處理對硫化鈰呈色性能和熱穩(wěn)定性的影響。以硫化鈰和無鉛熔劑為原料，采用固相法制備了無鉛熔劑包覆硫化鈰顏料并討論了鈰粉質(zhì)量比、反應(yīng)溫度和冷卻方式對硫化鈰呈色性能和熱穩(wěn)定性的影響。
　　當(dāng)采用液相法制備SiO2包覆硫化鈰時(shí)，不同的鈰硅摩爾比、水硅摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、添加劑、包覆次數(shù)和表面處理對硫化鈰的呈色性能和熱穩(wěn)定性有較大的影響。當(dāng)鈰硅摩爾比大于2∶1時(shí)

3、，TEOS不足，生成的SiO2不夠。當(dāng)鈰硅摩爾比小于2∶1時(shí)，TEOS過量，活性極高的SiO2極易發(fā)生團(tuán)聚。當(dāng)水硅摩爾比小于30∶1時(shí)，水量不足，TEOS水解不充分。當(dāng)水硅摩爾比大于30∶1，則會(huì)稀釋單硅酸濃度，還會(huì)導(dǎo)致硅氧鍵重新水解。當(dāng)反應(yīng)溫度小于40℃時(shí)，低溫下粒子間的碰撞速度較慢，阻礙了致密SiO2包覆層的生成。當(dāng)反應(yīng)溫度大于40℃時(shí)，活性硅的生成速度很快，部分活性硅縮形成雜亂無章的絮狀團(tuán)聚體。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于10h時(shí)，反應(yīng)時(shí)間較短

4、，TEOS水解-縮聚反應(yīng)不充分。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于10h時(shí)，硅層將部分水解。無添加劑時(shí)，硫化鈰的表面活性較低，SiO2較難包覆在其表面。當(dāng)CTAB作為添加劑時(shí)，CTAB起著良好的粘結(jié)硫化鈰和SiO2的作用，但同時(shí)SiO2顆粒之間的團(tuán)聚也增加。當(dāng)包覆次數(shù)為1時(shí)，一層SiO2保護(hù)層包覆在硫化鈰表面。隨著包覆次數(shù)的增加，包覆在硫化鈰表面的SiO2保護(hù)層也隨著增加。當(dāng)包覆次數(shù)為3時(shí)，包覆層沒有明顯增加。堿腐蝕處理不利于SiO2包覆硫化鈰。因此，當(dāng)鈰

5、硅摩爾比為2∶1、水硅摩爾比為30∶1、反應(yīng)溫度為40℃、反應(yīng)時(shí)間為10h、添加PVP、包覆次數(shù)為2、無堿腐蝕處理時(shí)，制備的樣品的包覆效果最佳。數(shù)層致密的非晶態(tài)SiO2保護(hù)層均勻地包覆在樣品表面，樣品的紫外可見吸收光譜峰值從529nm紅移至536nm，樣品的紅度值為35.91降至31.25，仍為鮮艷的紅色，樣品在氧化氣氛下的熱穩(wěn)定溫度從350℃提升到了500℃。
　　當(dāng)采用固相法制備無鉛熔劑包覆硫化鈰時(shí)，不同的鈰粉質(zhì)量比、反應(yīng)溫度

6、和冷卻方式對硫化鈰的呈色性能和熱穩(wěn)定性有較大的影響。當(dāng)鈰粉比大于1∶1時(shí)，無鉛熔劑不足。隨著無鉛熔劑的增加，包覆在樣品表面的無鉛熔劑逐漸增多。當(dāng)樣品的鈰粉比小于1∶1時(shí)，無鉛熔劑層增加不明顯。當(dāng)反應(yīng)溫度為750℃時(shí)，無鉛熔劑未完全融化，隨著反應(yīng)溫度的升高，無鉛熔劑融化逐漸完全，當(dāng)反應(yīng)溫度超過850℃繼續(xù)升高時(shí)，存在過燒現(xiàn)象。當(dāng)自然冷卻時(shí)，部分無鉛熔劑以晶態(tài)形式包覆在樣品表面。因此，當(dāng)鈰粉質(zhì)量比為1∶1、反應(yīng)溫度為850℃和直接取出放入水