基于FTIR法的食用油理化指標的快速檢測研究.pdf

1、食用油在儲藏加工過程中尤其是在高溫煎炸時會發(fā)生氧化、聚合、裂解和水解等反應，生成一系列有毒有害的物質，使食用油的品質下降，產生不良氣味，危害人體健康。所以，對食用油在儲藏及煎炸過程中的品質控制顯得尤為重要，因此如何準確快速的測定食用油衛(wèi)生質量指標具有重要的意義。目前檢測這些指標的標準方法費時、費力并且大量使用有機試劑，不適合實時，大批量的檢測分析。然而傅里葉變換紅外光譜（FTIR）分析技術因其準確、快捷、無破壞性、環(huán)境友好的特點，在食品

2、以及農產品的品質檢測方面發(fā)揮著越來越重要的作用，并且表現出良好的應用前景。因此本文基于FTIR法，結合化學計量反應和偏最小二乘法（PLS）在食用油酸值、過氧化值、總極性化合物含量的快速檢測方面做了一系列相應的研究。
　　首先，本文利用苯酚鈉和食用油中游離脂肪酸的化學計量反應，生成苯酚和對應的羧酸鈉，通過分析酚鹽在1588cm-1處的損失和羧酸鹽在1569cm-1處的增加來測定酸值和游離脂肪酸的含量。對樣品光譜做二階導數處理，建立酚

3、鹽在1588cm-1處吸收峰高與酸值、羧酸鹽在1569cm-1處的吸收峰高與游離脂肪酸含量的關系。所得到的標準曲線相關系數均大于0.997，線性關系良好；理論精度分別為±0.1441mgKOH/g和±0.0469％，精密度較高。實際精煉油樣品及煎炸油樣品的驗證結果表明，FTIR法測定酸值和游離脂肪酸含量的總體誤差分別為3.19%和3.38%，均小于5%。本方法克服了以前FTIR發(fā)的種種限制，為以后快速、準確分析食用油酸值和游離脂肪酸含量

4、建立了基礎。
　　接著，利用對甲苯磺酰異氰酸酯（TSI）與羥基類化合物的化學計量反應特性，結合傅里葉變換紅外光譜法對食用油的過氧化值進行分析。通過測定TSI在2235cm-1處的吸收峰的減小來分析過氧化值。在修正水分對反應的影響后，得到的回歸方程相關系數達到0.9995，理論精度為±0.0042g/100g。線性關系良好，準確度較高。通過對模型的驗證表明，FTIR法的準確度與重現性與標準方法相當。對不同種類精煉油的測定誤差為2.3

5、6%，略優(yōu)于煎炸油的測定誤差。但總體誤差為4.56%，小于5%，說明FTIR法對不同種類精煉油和煎炸油均有良好的適應性，可以用于大批量樣品的過氧化值快速檢測。
　　最后，本文研究了基于傅里葉轉換紅外光譜技術結合區(qū)間選擇法在分析煎炸油總極性化合物含量上的應用，證實了ATR/FTIR波譜結合多變量分析法測定總極性化合物含量是可行的。通過研究波譜預處理方法和建模區(qū)間的選擇，發(fā)現二階導數處理得到的模型準確度最高，而采用區(qū)間偏最小二乘法可以

6、得到更好的模型。其建模區(qū)間為3400-2800cm-1、1800-1400cm-1以及1000-800cm-1。模型的R2為0.9929，RMSEC和RMESP分別為0.93和1.16。準確性驗證中，測定煎炸油總極性化合物含量的總體誤差為3.11%，顯示了模型優(yōu)良的準確度、穩(wěn)定性以及很好的適應性。
　　綜上所述，本研究利用中紅外光譜技術結合化學計量反應快速分析精煉油及煎炸油中的酸值、過氧化值以總極性化合物含量。研究結果顯示，以上研