改性多糖納米纖維的制備及表征.pdf

1、本文以木薯淀粉(CS)和魔芋葡甘聚糖(KGM)為原料，通過(guò)酸水解制備了不同相對(duì)分子質(zhì)量的淀粉(AHCS)，然后通過(guò)自由基聚合反應(yīng)制備了AHCS接枝苯乙烯(St)(AHCS-g-St)、苯乙烯(St)/丙烯酸丁酯(BA)(AHCS-g-St/BA)共聚物和KGM接枝St/BA共聚物(KGM-g-St/BA)，利用紅外光譜(FTIR)，熱重分析(TGA)、X射線衍射儀(XRD)和掃描電鏡(SEM)對(duì)接枝共聚物進(jìn)行了表征，通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備

2、了接枝共聚物的納米纖維，此外，還通過(guò)同軸靜電紡絲技術(shù)制備了以接枝共聚物為殼層，聚己內(nèi)酯(PCL)為核層的核殼納米纖維，探究了核殼纖維對(duì)鈾離子(U(Ⅵ))的吸附性能，最后測(cè)試了不同纖維膜的力學(xué)性能和疏水性能，研究結(jié)果表明:
　　(1)隨著酸水解溫度的升高，AHCS的相對(duì)分子質(zhì)量逐漸減小;FTIR表明淀粉酸水解的過(guò)程沒(méi)有產(chǎn)生新的基團(tuán)，且證實(shí)了St能夠接枝在淀粉結(jié)構(gòu)上;TGA表明AHCS的初始分解溫度隨著酸水解溫度的升高逐漸降低，接枝淀

3、粉的熱分解中包含聚苯乙烯的分解，說(shuō)明苯乙烯成功接枝在淀粉骨架上;SEM顯示酸水解過(guò)程使淀粉的表面結(jié)構(gòu)被破壞，且酸水解溫度越高，破壞程度越大，接枝淀粉的表面出現(xiàn)微納米孔洞;XRD結(jié)果表明AHCS和接枝淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)均發(fā)生了改變。
　　(2)隨著溶液濃度的增加，70℃時(shí)水解淀粉的接枝共聚物(70℃-AHCS-g-St)靜電紡絲所得到的纖維形貌從有大量珠狀變得更加均勻;電壓在15kV時(shí)得到相對(duì)均勻的無(wú)珠結(jié)的纖維;隨著流速的增加，纖維的直

4、徑逐步增加;收集距離對(duì)纖維的直徑具有雙重的影響;隨著針頭內(nèi)徑的增加，纖維的直徑分布變寬;環(huán)境溫度從20℃升高至50℃，纖維的直徑逐步減小，在60℃時(shí)直徑又增大。AHCS-g-St共聚物靜電紡絲膜的疏水性大于其流延膜的疏水性，接近超疏水性。
　　(3)FTIR表明St和BA能夠同時(shí)接枝在AHCS上;接枝改性后，酸水解淀粉的熱穩(wěn)定性提高;接枝共聚物的表面更加的致密;隨著酸水解淀粉接枝苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚物溶液濃度的升高，溶液粘度和表

5、面張力均增加，且在濃度為6％時(shí)，靜電紡絲可以得到形貌較好的纖維;隨著電壓的增加，纖維的平均直徑先減小后增大;隨著流速的增加，纖維的平均直徑增大;隨著接收距離的增加，纖維的平均直徑無(wú)規(guī)律性的變化;隨著針頭內(nèi)徑的增大，纖維的平均直徑逐漸增大;環(huán)境溫度在30℃時(shí)能夠得到形貌較均勻的纖維，其他溫度下有粘結(jié)和珠狀結(jié)構(gòu)的出現(xiàn);接枝共聚物的接觸角為127.72°，遠(yuǎn)大于AHCS的25.6°，疏水性明顯提高。
　　(4)在AHCS接枝St/BA共

6、聚物與PCL制備核殼纖維的研究中，隨著核層PCL濃度的增加，珠狀纖維逐漸減少，最后形成無(wú)珠粒纖維，且纖維的平均直徑逐漸增大，隨著核層PCL流速的增加，纖維的平均直徑先減小后增大;通過(guò)對(duì)核殼纖維的透射電鏡(TEM)和纖維斷面SEM觀察可以清晰的看到核殼結(jié)構(gòu);FTIR和TGA表明核殼纖維膜中同時(shí)含有接枝共聚物和PCL;核殼結(jié)構(gòu)纖維膜的拉伸強(qiáng)度為1.575Mpa，彈性模量為12.63MPa。相對(duì)于單軸靜電紡接枝共聚物和PCL纖維膜，核殼結(jié)構(gòu)纖

7、維膜的力學(xué)性能明顯提高。核殼纖維膜對(duì)鈾離子(U(Ⅵ))的吸附性能表明:溶液pH、吸附時(shí)間、核殼纖維膜用量、U(Ⅵ)初始濃度等因素對(duì)吸附效果均有影響。在pH為4、溫度為25℃，核殼纖維膜用量為0.2g、吸附時(shí)間為450min的條件下，U(Ⅵ)的去除率相對(duì)較高。隨溶液初始濃度的增大，U(Ⅵ)的吸附率逐漸減小。
　　(5)FTIR和TGA分析表明St和BA能夠同時(shí)接枝在KGM骨架上;SEM表明KGM-g-St/BA共聚物的表面更加疏松;