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1、碩士學(xué)位論文形貌可控硅基核殼材料的制備及性能PreparationandPerformanceofShapeControlledSilicaBasedCoreShellMaterials學(xué)號(hào):212QZ!Z魚(yú)大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要核殼結(jié)構(gòu)微納材料具有很多優(yōu)于單組份材料和傳統(tǒng)復(fù)合材料的性質(zhì),在多相催化等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用,其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、制各和性能優(yōu)化是當(dāng)今材料科學(xué)和化學(xué)
2、工程領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前,核殼結(jié)構(gòu)微納材料的結(jié)構(gòu)和尺寸可以得到很好地控制,但有關(guān)其形貌控制的研究相對(duì)較少,且存在難以連續(xù)化制備的問(wèn)題。鑒于此,本文以實(shí)現(xiàn)材料的連續(xù)化和形貌可控制備為研究目標(biāo),采用氣溶膠噴霧干燥法、硬模板法和水熱法制備了一系列核殼結(jié)構(gòu)微納材料,并研究了它們的催化和電化學(xué)性能,為進(jìn)一步研究核殼材料可控制備方法、拓展其應(yīng)用領(lǐng)域打下了基礎(chǔ)。主要內(nèi)容如下。使用氣溶膠噴霧干燥法一步合成了Au@Ti02/Si02核殼材料,實(shí)現(xiàn)了核殼結(jié)
3、構(gòu)材料的連續(xù)化簡(jiǎn)單制備,并將其應(yīng)用于對(duì)硝基苯酚(4NP)催化還原反應(yīng)。材料呈球形,表面具有纖維狀Ti02,納米金顆粒被包裹在Ti02/Si02空心微球骨架之中;當(dāng)反應(yīng)溫度為200C,NaBH4與4NP的物質(zhì)的量之比為500:1,催化劑用量為015mg/mL時(shí),材料催化4NP反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)95%;材料催化性能不隨使用次數(shù)增加而降低,重復(fù)使用八次4NP轉(zhuǎn)化率均在90%以上。為進(jìn)一步控制材料的形貌和結(jié)構(gòu),并使材料在液相反應(yīng)中有更好的分離回收性
4、能,在上述球形催化材料的基礎(chǔ)上,使用硬模板法制備了立方體、橢球和花生形貌的超順磁性氧化鐵@Si02Au@C核殼材料,優(yōu)化了材料的煅燒溫度和Au擔(dān)載量,并將其應(yīng)用于4NP催化還原反應(yīng)。材料形貌特征明顯,粒徑均勻,具有清晰完整的核殼結(jié)構(gòu),高度單分散、粒徑約為6nm的金顆粒均勻分布在Si02層和炭層之間,其超順磁性來(lái)自于煅燒過(guò)程中aFe203原位轉(zhuǎn)化為由aFe203和Fe304組成的磁性氧化鐵;當(dāng)反應(yīng)溫度為200C,NaBH4與4NP的物質(zhì)的
5、量之比為500:1,催化劑用量為015mg/mL時(shí),材料催化4NP反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%以上;材料可利用外加磁場(chǎng)回收,重復(fù)使用7次催化活性沒(méi)有明顯降低,且7000C煅燒后仍然保持良好的磁性和催化活性。為了拓展形貌可控硬模板法的應(yīng)用,以不同形貌Si02空殼為基礎(chǔ),使用水熱法制備了立方體、橢球和花生形貌的雙層空心NiS電極材料,并測(cè)試了材料的本征電化學(xué)性能。材料具有均勻的粒徑和明顯的雙層空心結(jié)構(gòu),同時(shí)存在硅酸鎳物相和硫化鎳物相;材料具有明顯的
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