氮摻雜納米碳纖維及其復合電極材料的制備與電化學性能研究.pdf

1、本文用三聚氰胺為改性劑，以聚丙烯腈為納米碳纖維前驅體，配置了三聚氰胺/聚丙烯腈/N，N-二甲基甲酰胺的乳濁液紡絲液體系，成功實現(xiàn)了乳濁液的靜電紡絲，制備了三聚氰胺改性聚丙烯腈基復合有機微納米纖維膜;結合聚丙烯腈基納米碳纖維的預氧化和碳化工藝制備了氮摻雜交聯(lián)多孔的納米碳纖維膜;最后以納米碳纖維作為導電網絡骨架，通過水熱法制備了氫氧化鎳/納米碳纖維二元復合電極材料。通過一系列的表征方法，對上述材料的結構形貌進行了表征，并研究有機復合纖維膜的

2、親疏水性能和力學性能，對納米碳纖維及其復合材料的電化學性能進行了研究。主要工作如下:
　　首先，研究了紡絲液的性質以及紡絲工藝參數(shù)對復合納米纖維形貌的影響，通過光學金相顯微鏡對所紡制纖維形貌的考察，得到制備優(yōu)質復合納米纖維的紡絲條件為:紡絲液的粘度在600～1600 mPa.s;紡絲電場強度在1～1.33 kV/cm;紡絲液流速在0.50～1.00mL/h范圍內。通過對纖維膜的結構形貌分析確定了三聚氰胺被成功添加進入纖維里面。使用

3、微機控制電子萬能拉伸試驗機測試了纖維膜樣條的力學性能，測試表明紡絲液粘度越大，三聚氰胺含量越低，復合纖維膜的力學性能越好。接觸角測試表明，復合纖維膜在三聚氰胺改性前后，表面對水的浸潤性發(fā)生了顯著變化，由疏水性膜材料轉變?yōu)橛H水性膜材料，且三聚氰胺含量越多親水性能越好。
　　其次，通過對預氧化機理、熱失重曲線和預氧化纖維膜光學圖像的分析，確定了預氧化的工藝條件為:以3℃/min升溫到290℃并保溫90 min可得到交聯(lián)的預氧絲，通過F

4、TIR、XRD、Raman和SEM的表征方法對不同溫度下預氧絲的結構形貌進行分析為下一步碳化做準備。通過XPS、SEM、BET和有機元素分析儀等對納米碳纖維進行分析得出:三聚氰胺的改性，可以有效實現(xiàn)納米碳纖維的高氮含量摻雜和納米碳纖維結構形貌的控制。高氮含量和多孔結構的納米碳纖維有著優(yōu)異的電化學性能，通過三電極體系測試了其電化學特性，發(fā)現(xiàn)CNFM2電極材料在0.05 A/g電流密度下的比電容可達194F/g，在2A/g電流密度下，經過1

5、000次循環(huán)充放電后的電容保持率為99.20％，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
　　最后，研究了不同的水熱反應時間、不同反應溫度、不同基體負載材料和負載基體不同的預處理方式對復合電極材料電化學電容性能的影響。根據(jù)電極材料電化學性能的變化，確定水熱反應的條件。在優(yōu)化水熱工藝的條件下，通過控制投料比實現(xiàn)了不同含量納米碳纖維/氫氧化鎳復合電極材料的制備，研究了納米碳纖維含量對氫氧化鎳/納米碳纖維復合電極材料結構形貌和電化學性能的影響。通過FTI