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文檔簡介
1、CuO由于優(yōu)良的光、電及磁性能在多方面得到廣泛應(yīng)用,因此,受到人們的關(guān)注。CuO納米材料的性能受形貌、晶型及尺寸的影響,所以,設(shè)計并控制合成具有特定形貌和結(jié)構(gòu)的CuO納米材料具有重要的理論和實(shí)際意義。本文采用化學(xué)沉淀法結(jié)合熱分解法、微波輔助法、低溫水熱法分別制備了線狀CuO、蝴蝶狀CuO及球形CuO納米材料,并以SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、CV、I-t等對產(chǎn)物進(jìn)行了形貌、結(jié)構(gòu)及光電性質(zhì)的研究,并研究了不同反應(yīng)條件對產(chǎn)物形
2、貌的影響,提出了CuO形成的機(jī)理,具體研究內(nèi)容包括:
1.采用化學(xué)沉淀法,以氯化銅、碳酸鉀和氫氧化鈉為原料,SDBS存在下,在室溫條件下制備了Cu(OH)2納米線,經(jīng)過300℃煅燒2h制備了CuO。SEM、TEM及XRD結(jié)果表明,產(chǎn)物為直徑約為12nm的單斜晶系結(jié)構(gòu)的CuO納米線。由UV-Vis計算出線狀CuO的帶隙能為1.51eV。由PL可知,樣品發(fā)出藍(lán)紫光。系列對照實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明碳酸鉀和氫氧化鈉對線狀CuO的形成是至關(guān)重要的
3、,SDBS的用量對產(chǎn)物的形貌也有較大影響。
2.采用微波輔助合成法,以氯化銅、氫氧化鉀和碳酸鉀為原料,成功制備了3-維的具有片狀次級結(jié)構(gòu)的蝴蝶狀CuO,并研究了其形成機(jī)理及光電性質(zhì)。由CV圖可知,修飾電極對抗壞血酸產(chǎn)生明顯的電流響應(yīng),且強(qiáng)度隨抗壞血酸濃度及掃描速率的增加而增加。由I-t圖可知,響應(yīng)電流與抗壞血酸濃度在一定的抗壞血酸濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出較好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為R=0.9980,靈敏度為41μAmM-1cm-2,檢測
4、限為0.5μmol/L。通過系列對比實(shí)驗(yàn)及對兩種晶相的Cu2Cl(OH)3前驅(qū)物的分析,說明前驅(qū)物的種類、晶型和表面性質(zhì),微波輻射和KOH的濃度對產(chǎn)物的形貌有重要的影響。此外,還采用浸漬法制備了金屬氧化物摻雜的蝴蝶狀CuO,發(fā)現(xiàn)不同金屬摻雜的CuO其熒光強(qiáng)度不同。
3.采用水熱法,以氯化銅和碳酸鉀為原料,SDBS存在下,在低溫條件下(80℃)制備了球形的CuO。由SEM及XRD結(jié)果可知所制備的球形CuO產(chǎn)物表面粗糙,直徑為3~
5、4μm,構(gòu)成球的納米粒子的平均粒徑為10.6nm。PL結(jié)果表明產(chǎn)物在不同氣氛下的熒光發(fā)射峰的峰形及峰位基本相同,只是峰強(qiáng)度不同,說明不同的氣體只是對CuO表面光生電子和空穴的復(fù)合產(chǎn)生了影響。CV及I-t結(jié)果表明,球形CuO修飾電極對抗壞血酸的電流響應(yīng)在一定的濃度范圍內(nèi)也表現(xiàn)出較好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為R=0.9998,靈敏度為30μAmM-1cm-2,檢測限為0.3μmol/L。通過系列對照實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)足夠的SDBS和反應(yīng)時間是制備形貌
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