磷酸鋁和磷酸鐵中空微球的制備及表征.pdf

1、無機中空微球因其獨特的形貌結構和高比表面積而表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，在涂料、吸附劑、藥物可控釋放等方面有重要的應用前景，近年來得到了越來越多的關注。
　　 本文主要開展了以聚苯乙烯、乳化石蠟為模板劑，通過原位吸附-均相沉淀包覆法和均相沉淀-吸附包覆法制備磷酸鋁中空微球和磷酸鐵中空微球的研究。制備原理是使表面電荷相反的磷酸鋁或磷酸鐵微球與模板劑微球通過靜電吸引力形成核/殼結構的有機/無機復合微球，再經溶解或高溫焙燒除去模板劑而得到中空微

2、球。用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、紅外光譜(FT-IR)、X-射線衍射(XRD)、差熱掃描(TG-DSC)、粒度分析等技術對產物進行了表征。主要研究內容及研究結果如下:
　　 1.聚苯乙烯模板劑的制備。以KPS為引發(fā)劑，PVP為分散劑，采用無皂乳液聚合和有皂乳液聚合方法制備了表面帶負電荷的聚苯乙烯微球。結果表明，采用無皂乳液聚合方法得到的聚苯乙烯微球粒徑大小均勻，中值粒徑(D50)為0.15μm，Zeta電位-12.

3、3 mV。采用SDS為乳化劑的乳液聚合法得到的聚苯乙烯微球粒度分布不均勻，粒徑范圍在0.11-61.21μm，中值粒徑0.15μm，Zeta電位-17.3 mV。
　　 2.石蠟模板劑的制備。以乳化劑R/SDS為復合乳化劑，聚乙烯醇為穩(wěn)定劑，經一步法自乳化制得表面帶負電荷的乳化石蠟，各組分的質量比為固體石蠟∶復合乳化劑∶膠體穩(wěn)定劑∶防水劑∶水=30∶8∶2∶0.1～2∶余量，乳化石蠟的固含量為30％，中值粒徑D50為13.3μm

4、，粒徑范圍約為5～15μm。Zeta電位-18.6 mV。
　　 3.以聚苯乙烯微球為模板，采用原位吸附-均相沉淀包覆法所制備的磷酸鋁中空微球形貌規(guī)整，大小均勻，粒徑約150 nm，壁厚為30 nm。磷酸鋁中空微球的BET比表面積隨著模板劑劑量的增加而逐漸增大，當模板劑添加量達到5mL時為最大值21.102 m2/g。PS的質量與磷酸鋁的質量比約為1∶2時得到的磷酸鋁中空微球形貌最好。
　　 4.以聚苯乙烯微球為模板，采

5、用原位吸附-均相沉淀包覆法所制備的磷酸鐵中空微球大小均勻，粒徑約150 nm，壁厚約50 nm。
　　 5.以乳化石蠟微球為模板，采用原位吸附-均相沉淀包覆法和均相沉淀-吸附包覆法均可制備得到磷酸鋁中空微球，微球粒徑約15μm,壁厚約1μm。
　　 總之，以聚苯乙烯微球和乳化石蠟微球為模板劑均能制備得到磷酸鋁、磷酸鐵中空微球。當以聚苯乙烯微球為模板時所得到的磷酸鋁、磷酸鐵中空微球顆粒小，大小分布均勻;以乳化石蠟微球為模板