鐵離子摻雜低結晶度磷酸鈣及其微球的制備與表征.pdf

1、低結晶度和無定型磷酸鈣具有較快的降解速度、良好的生物活性及生物相容性，可以較好地粘附細胞并促進其增殖，引導成骨細胞生長，被廣泛應用于骨及牙齒修復體、藥物載體、抗菌材料等領域。但其非晶態(tài)不穩(wěn)定;同時不規(guī)則粉體顆粒表面存在“尖角效應”，易在植入人體后產生炎癥。
　　本文通過濕化學合成法，在溶液中添加含有鐵離子的化合物，調整合成工藝參數制備出鐵離子摻雜磷酸鈣粉體，并初步探索低結晶度，具有規(guī)則形狀和孔隙結構的磷酸鈣系微球的制備工藝。利用X

2、射線衍射儀(XRD)、紅外光譜分析儀(FTIR)、X射線光電子能譜儀(XPS)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、場發(fā)射掃描電子衍射儀(SEM)、熱重熱流分析(TG/DSC)、磁強計(VSM)等表征手段，對所得鐵離子摻雜磷酸粉體和微球的相組成、晶體結構、化學元素結合能、磁性能、基團特征、熱力學性質和微觀結構等進行了系統(tǒng)的分析。通過鐵離子摻雜不僅可以實現對物相組成和結晶度的調控，還可以使得產物具有一定的磁性能。
　　結果表明鐵離子摻雜磷

3、酸鈣結晶度較低或呈現非晶態(tài)。經過600℃煅燒鐵離子摻雜磷酸鈣與未摻雜試樣相比仍保有一定非晶態(tài)，β-TCP的生成受到抑制，出現了Ca9Fe(PO4)7相，HA相對含量增大。綜合XRD，XPS和HRTEM表征結果分析可得，鐵離子摻雜作用機理是由于鐵離子進入磷酸鈣晶格產生畸變。隨著鐵離子摻雜量的增加，磁性能參數增大。經過煅燒后，其剩余磁強，磁矯頑力等參數明顯增加。
　　在超聲環(huán)境下合成產物與未在超聲環(huán)境下合成相比保留明顯的非晶態(tài)。經過6

4、00℃煅燒后，未在超聲作用下所得產物晶化程度明顯提升，得到β-TCP/Ca9Fe(PO4)7和HA。與之相比，超聲環(huán)境下所得產物晶化程度較低，仍保留明顯非晶態(tài)，說明超聲作用提高了產物的非晶穩(wěn)定性。
　　合成溫度的提高使得磷酸鈣粉體結晶度提高。經過600℃煅燒后，0℃條件合成所得產物主要物相為β-TCP，隨著合成溫度的增加，HA相對含量增加。900℃煅燒相較于600℃煅燒產物晶化程度增加，有利于向Ca9Fe(PO4)7和β-TCP的

5、轉變。
　　磷酸鈣粉體顆粒尺寸為50-200nm，80℃條件下合成產物為微孔結構，未出現明顯顆粒狀堆積。超聲環(huán)境合成產物顆粒更加細小，堆積更加疏松。經過煅燒后，產物結晶長大形成短棒狀結構。80℃條件所得產物多見微球結構，超聲環(huán)境所得產物未見明顯短棒狀堆積。
　　利用微乳液法通過摻雜10％鐵離子制備出低結晶度微球。經過不同配比篩選，1g明膠配比1.2g磷酸鈣溶于10ml溶液中作為水相所得微球不易粘連，球形度較好。經600℃煅燒