微米級(jí)片狀鋇鐵氧體的制備及性能研究.pdf

1、本文分別采用化學(xué)共沉淀法、二次化學(xué)共沉淀法、溶膠凝膠自蔓延法和溶膠凝膠-化學(xué)共沉淀法制備微米級(jí)片狀BaFe12O19；將均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方法運(yùn)用到化學(xué)共沉淀法、溶膠凝膠自蔓延法以及溶膠凝膠-化學(xué)共沉淀法制備片狀BaFe12O19，采用DPS軟件通過(guò)二次多項(xiàng)式逐步回歸方法建立實(shí)驗(yàn)指標(biāo)Ms與實(shí)驗(yàn)因素間的回歸方程，依據(jù)回歸方程分析因素間的交互作用、因素最優(yōu)組合水平等，揭示主要合成條件與產(chǎn)物磁性能間的內(nèi)在規(guī)律性聯(lián)系；使用 XRD、IR、SEM、

2、VSM等表征手段研究溶膠凝膠-化學(xué)共沉淀法制備片狀BaFe12O19的形成歷程。研究表明，均勻設(shè)計(jì)方法可應(yīng)用于化學(xué)共沉淀法制備片狀 BaFe12O19。對(duì)均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析得到實(shí)驗(yàn)指標(biāo)Ms與合成因素：反應(yīng)溫度(X1)、攪拌時(shí)間(X2)、靜置時(shí)間(X3)和滴加速度(X4)之間的回歸方程：Ms=52.4954+1.7545X4-0.0682X42。根據(jù)回歸方程，X4對(duì)Ms存在顯著影響；各因素對(duì)Ms產(chǎn)生影響的主次順序?yàn)閄4>X1≈X

3、2≈X3；判斷了最優(yōu)組合水平。通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)確認(rèn)了在最優(yōu)組合水平下制備的產(chǎn)物為純相、六角或近六角形片狀BaFe12O19，其顆粒徑向尺寸和徑厚比分別為0.35~0.65μm和4~7，其Ms和Hc分別為64.13emu/g和1546Oe。
　　本研究應(yīng)用單因素輪換方法，采用二次化學(xué)共沉淀法制備了純相、顆粒徑向尺寸可達(dá)微米級(jí)的六角片狀 BaFe12O19，其顆粒徑向尺寸和徑厚比分別為0.7~1.4μm和10~15，其Ms和Hc分別為65

4、.48 emu/g和1958Oe。主要合成條件：金屬鹽混合溶液和沉淀劑的滴加方式、焙燒升溫方式、焙燒溫度、焙燒時(shí)間對(duì)所制備BaFe12O19的物相組成、顆粒形貌和尺寸、磁性能均存在影響。采用反滴方式可避免雜質(zhì)相生成，得到純相、微米級(jí)、六角片狀 BaFe12O19，其結(jié)晶有序程度相對(duì)較高，顆粒徑向尺寸和徑厚比相對(duì)較大，故其Ms相對(duì)較大。預(yù)燒前驅(qū)體可避免生成雜質(zhì)相α-Fe2O3，提高BaFe12O19純度、結(jié)晶有序程度、顆粒徑向尺寸和徑厚比

5、，進(jìn)而提高 Ms。升高焙燒溫度引起 BaFe12O19的雜質(zhì)相消失、結(jié)晶有序程度增加、顆粒的徑向尺寸和徑厚比增加，最終使其Ms升高。焙燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短均會(huì)使所制備BaFe12O19的結(jié)晶有序程度、顆粒徑向尺寸和徑厚比下降，進(jìn)而其Ms降低。均勻設(shè)計(jì)法應(yīng)用到溶膠凝膠自蔓延法制備片狀 BaFe12O19。通過(guò)回歸分析得到實(shí)驗(yàn)指標(biāo) Ms與合成因素鐵鋇摩爾比(X1)、檸檬酸與總金屬離子摩爾比(X2)、反應(yīng)液pH(X3)、預(yù)燒溫度(X4)、預(yù)燒時(shí)間

6、(X5)、焙燒溫度(X6)與焙燒時(shí)間(X7)之間的回歸方程：Ms=24.5891-0.0310X6-0.0002X42+0.0034X1X4+0.0058X1X6+0.4292X1X7+0.0116X3X4-0.0034X3X6-0.1540X3X7。根據(jù)回歸方程，因素X1與X4、X1與X6、X1與X7、X3與X4、X3與X6、X3與X7之間存在交互作用；因素X4、X6和交互作用X1X4、X1X6、X1X7、X3X4、X3X6、X3X7

7、均對(duì)Ms影響顯著；各因素對(duì)Ms產(chǎn)生影響的主次順序?yàn)闉閄1＞X7＞X4＞X6＞X3＞X5≈X2；判斷了最優(yōu)組合水平。通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)確認(rèn)了最優(yōu)組合水平下制備的產(chǎn)物是純相、近六角形片狀的 BaFe12O19，其顆粒徑向尺寸和徑厚比為1.0~2.8μm和5~9，其 Ms和Hc為65.68emu/g和4278Oe。
　　本文將均勻設(shè)計(jì)法應(yīng)用到溶膠凝膠-化學(xué)共沉淀法制備片狀BaFe12O19。通過(guò)回歸分析得到實(shí)驗(yàn)指標(biāo) Ms與合成因素鐵鋇摩爾比(

8、X1)、反應(yīng)液溫度(X2)、反應(yīng)液pH(X3)、靜置時(shí)間(X4)、滴加速率(X5)之間的回歸方程：Ms=-129.6533+28.0438X1+9.7522X3-1.3715X12-0.4536X32+0.0546X42-0.1166X1X4。根據(jù)回歸方程，因素X1與X4之間存在交互作用；因素X1、X3、X4和交互作用X1X4均對(duì)Ms影響顯著；各因素對(duì)Ms產(chǎn)生影響的主次順序?yàn)閄1＞X4＞X3＞X5≈X2；判斷了最優(yōu)組合水平。通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

9、確認(rèn)了最優(yōu)組合水平條件下可制備得到純相、微米級(jí)、六角形片狀BaFe12O19，其顆粒徑向尺寸和徑厚比為5.4~7.8μm和7~14，其Ms和Hc為66.01emu/g和1941Oe。研究了該方法制備微米級(jí)片狀BaFe12O19的形成歷程，可示意為：前驅(qū)體(低結(jié)晶態(tài)α-Fe2O3、BaCO3和非晶態(tài)FeOOH包覆片狀BaFe12O19復(fù)合物)此處為公式。對(duì)比二次化學(xué)共沉淀法制備的片狀 BaFe12O19，原料 BaFe12O19來(lái)源的差異