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1、本文提出了以化學(xué)共沉淀法和EDTA溶膠/凝膠法制備的鋇鐵氧體為原料,采用化學(xué)共沉淀法,使原料鋇鐵氧體顆粒沿二維方向生長(zhǎng),從而獲得顆粒徑向尺寸可達(dá)微米級(jí)的鋇鐵氧體的設(shè)計(jì)思想。通過(guò)二次化學(xué)共沉淀法和EDTA溶膠/凝膠—化學(xué)共沉淀法均實(shí)現(xiàn)了微米級(jí)片狀BaFe12O19的制備;通過(guò)研究了以鋇鐵氧體為原料,經(jīng)化學(xué)共沉淀法制備片狀鋇鐵氧體的形成歷程;并初步研究了不同方法制備鋇鐵氧體的磁性能。
采用二次化學(xué)共沉淀法,制備了六角或近六角片
2、狀BaFe12O19,其顆粒徑向尺寸和徑厚比分別為0.4-2μm和4-20。經(jīng)XRD、IR、TG/DTA、SEM/EDS等表征技術(shù),研究二次化學(xué)共沉淀法制備片狀BaFe12O19的形成歷程。結(jié)果表明,以化學(xué)共沉淀法制備的BaFe12O19 顆粒為原料制備的前驅(qū)體為非晶態(tài)BaCO3、低結(jié)晶態(tài)Fe(OH)3和晶態(tài)α-Fe2O3 包覆BaFe12O19 復(fù)合物,前驅(qū)體在焙燒過(guò)程中經(jīng)過(guò)Fe(OH)3 脫水、BaCO3分解反應(yīng),中間相α-Fe2O
3、3和BaO 生成反應(yīng)得到終產(chǎn)物BaFe12O19?;谄瑺頑aFe12O19的形成歷程,研究了二次化學(xué)共沉淀法合成片狀BaFe12O19 主要合成條件,即反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)濃度對(duì)比BaFe12O19 形貌、純度、結(jié)晶有序程度和磁性能的影響,結(jié)果表明:延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間或適當(dāng)提高反應(yīng)濃度有利產(chǎn)物BaFe12O19 純度、結(jié)晶有序程度和顆粒徑厚比的提高,從而有利于其磁性能的調(diào)節(jié)或改善。
優(yōu)化EDTA溶膠/凝膠法實(shí)驗(yàn)條件制備了M 型BaF
4、e12O19,采用EDTA溶膠/凝膠—化學(xué)共沉淀法制備了六角或近六角片狀BaFe12O19,其顆粒徑向尺寸和徑厚比分別為0.8-1.5μm和4-8。經(jīng)XRD、IR、SEM/EDS、TG/DTA-MS等技術(shù),初步研究EDTA溶膠/凝膠—化學(xué)共沉淀法制備片狀BaFe12O19的形成歷程。結(jié)果表明,以EDTA溶膠/凝膠法制備的BaFe12O19 顆粒為原料制備的前驅(qū)體為非晶態(tài)BaCO3、低結(jié)晶態(tài)Fe(OH)3和晶態(tài)α-Fe2O3 包覆BaFe
5、12O19 復(fù)合物,前驅(qū)體在焙燒過(guò)程中經(jīng)過(guò)Fe(OH)3 脫水、BaCO3分解反應(yīng)及中間相反應(yīng)得到終產(chǎn)物BaFe12O19。對(duì)二次化學(xué)共沉淀法和EDTA溶膠/凝膠—化學(xué)共沉淀法制備的片狀鋇鐵氧體進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明:二次化學(xué)共沉淀法制備的前驅(qū)體呈現(xiàn)相對(duì)較高的α-Fe2O3 含量和較厚且均勻的包覆層;前驅(qū)體受熱過(guò)程中Fe(OH)3分解行為較一致,而B(niǎo)aCO3分解行為差異明顯;前驅(qū)體及其熱行為差異使二次化學(xué)共沉淀法新制備的BaFe12O1
6、9呈現(xiàn)較高的純度、結(jié)晶有序程度、較大的顆粒徑向尺寸和明顯提高的顆粒徑厚比。
磁性能初步研究結(jié)果表明,與各自原料BaFe12O19 相比,兩種方法制備的片狀BaFe12O19的Hc 均顯著提高,但二次化學(xué)共沉淀法制備的Ms和Mr 略有下降,EDTA溶膠/凝膠—化學(xué)共沉淀法制備的BaFe12O19的Ms和Mr 則顯著提高。與二次化學(xué)共沉淀法相比,EDTA溶膠/凝膠—化學(xué)共沉淀法制備的BaFe12O19呈現(xiàn)略高的Ms和Mr值,以
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