常規(guī)與微波加熱法合成水溶性檸檬酸鋅.pdf

1、微波作為一種加熱能源廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、材料科學(xué)、醫(yī)藥化學(xué)、生物化學(xué)、納米技術(shù)、綠色化學(xué)以及食品化學(xué)等方面，其主要特征是顯著地加快了反應(yīng)的速度，縮短了反應(yīng)的時(shí)間。微波加熱法具有體積加熱、選擇性加熱、非熱效應(yīng)、快速、低能耗、高效與綠色環(huán)保等特點(diǎn)，是一種高效節(jié)能的制備方法。
　　本研究采用微波加熱法和常規(guī)加熱法以氧化鋅(ZnO)和檸檬酸(C6H8O7)為原料、去離子水為溶劑成功制備了水溶性檸檬酸鋅(Zn3(C6H7O2)2·3H2O)

2、，利用EDTA配位法、元素分析儀(EA)、紅外光譜儀(FT-IR)和熱重分析儀(TG)分析了水溶性檸檬酸鋅的組成與結(jié)構(gòu)；考察了兩種合成方法中單因素(反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料摩爾比(C6H8O7/ZnO)、去離子水用量)對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，并獲取了使得水溶性檸檬酸產(chǎn)率較優(yōu)的工藝參數(shù)組合；以水溶性檸檬酸鋅產(chǎn)率為指標(biāo)，采用響應(yīng)曲面分析法對(duì)主要工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化并得到回歸模型；對(duì)比研究了微波對(duì)水溶性檸檬酸鋅合成體系反應(yīng)條件的強(qiáng)化作用。
　

3、　在優(yōu)化的常規(guī)加熱條件：反應(yīng)溫度75℃、物料摩爾比(C6H8O7/ZnO)2.4:3、反應(yīng)時(shí)間120 min、去離子水用量35 mL，合成水溶性檸檬酸鋅的產(chǎn)率為97.81％；結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)運(yùn)用響應(yīng)曲面分析法二次優(yōu)化對(duì)合成目標(biāo)產(chǎn)物影響顯著的四個(gè)因素，得出較優(yōu)的工藝條件：反應(yīng)時(shí)間115 min、物料摩爾比(C6H8O7/ZnO)2.4：3、反應(yīng)溫度75℃、去離子水用量35 mL，目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率的預(yù)測(cè)值是98.32％。
　　與常規(guī)加熱法相