檸檬酸三丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯的合成工藝研究.pdf

1、有研究發(fā)現(xiàn)，目前使用最廣泛的鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑是有毒的，并有可能誘發(fā)癌癥。因?yàn)橛袃?yōu)異的安全性與出色的增塑性，以檸檬酸三丁酯(TBC)和乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)為代表的檸檬酸酯類(lèi)增塑劑被認(rèn)為是鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑的優(yōu)秀替代品。本文研究了以正丁醇和檸檬酸為原料，在催化劑作用下合成檸檬酸三丁酯和以乙?；瘎┡cTBC進(jìn)一步反應(yīng)合成乙酰檸檬酸三丁酯的工藝，并在此研究結(jié)果的基礎(chǔ)上進(jìn)行了相關(guān)的中試設(shè)計(jì)。
　　1.對(duì)于合成TBC的酯化反應(yīng)，選

2、用一水硫酸氫鈉作為合成檸檬酸三丁酯的催化劑，研究了催化劑進(jìn)料方式對(duì)反應(yīng)的影響，確定了催化劑以飽和溶液的方式進(jìn)料。進(jìn)一步考察了反應(yīng)時(shí)間、加熱溫度、催化劑用量（占檸檬酸質(zhì)量的百分比）、原料摩爾比（醇比酸）等反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。經(jīng)優(yōu)化后得出的工藝條件為:催化劑用量為3％，反應(yīng)時(shí)間為150min，加熱溫度為150℃，原料摩爾比為4.6。在此條件下TBC的收率為98％。此外還研究了精制工藝中堿液濃度對(duì)產(chǎn)品酸值的影響，確定堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％

3、。
　　2.對(duì)于合成ATBC的酰化反應(yīng)，比較了乙酰氯和乙酸酐的酰化效果，選擇乙酸酐作為乙酰化劑，采用了價(jià)廉的[NH(CH2)5CO]HSO4酸性離子液體做催化劑合成乙酰檸檬酸三丁酯，研究了原料摩爾比（乙酸酐比TBC）、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量（占TBC質(zhì)量的百分比）對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。經(jīng)優(yōu)化后得出的工藝條件:原料摩爾比為1.2，反應(yīng)時(shí)間為45min，反應(yīng)溫度為65℃，催化劑用量為1.5％。在此條件下，產(chǎn)品的收率可達(dá)到98.9％