擴(kuò)散輔助法制備Heusler合金X2YZ(X,Y=Co,Ni,FeZ=Sn,Al)納米顆粒的研究.pdf

1、X2YZ型Heusler合金是一種具有優(yōu)越性能的新型材料，因其具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和多樣的物理化學(xué)性質(zhì)而受到人們的普遍關(guān)注。目前，研究者們已經(jīng)通過分子束外延、電弧熔煉、濺射、球磨、高溫氫氣還原等方法制備得到了多種結(jié)構(gòu)各異、性能優(yōu)良的Heusler合金。本工作采用成本低廉、簡(jiǎn)單易控的擴(kuò)散法制備得到了Co2FeSn納米顆粒和Ni2CoAl納米顆粒，并對(duì)Ni2CoSn納米顆粒的擴(kuò)散法制備進(jìn)行了嘗試。我們研究了制備過程中實(shí)驗(yàn)條件對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌

2、和化學(xué)成分的影響，并對(duì)產(chǎn)物的磁性進(jìn)行了初步探究。本文使用的擴(kuò)散法以及嵌套使用擴(kuò)散法與其它方法制備Heusler合金的思路可以推廣到其它三元合金的制備中去，這為進(jìn)一步研究Heusler合金的制備奠定了基礎(chǔ)，對(duì)Heusler合金納米材料的制備和性質(zhì)研究具有深遠(yuǎn)意義。
　　本論文首先采用低溫?cái)U(kuò)散法制備Heusler合金Co2FeSn納米顆粒。在擴(kuò)散之前，我們用液相還原法制備了Co2Fe合金納米顆粒和Sn納米顆粒，討論了Co2Fe二元合金

3、制備條件對(duì)Co2Fe結(jié)構(gòu)和形貌的影響。然后用這兩種物質(zhì)作為擴(kuò)散原料進(jìn)行擴(kuò)散，著重研究了擴(kuò)散法制備Co2FeSn三元合金的影響因素：擴(kuò)散溫度、擴(kuò)散時(shí)間、擴(kuò)散原料總濃度、擴(kuò)散原料摩爾比、顆粒大小等等。一系列的實(shí)驗(yàn)表明：在230℃擴(kuò)散24 h，擴(kuò)散原料總濃度0.1 M，擴(kuò)散原料摩爾比n(Sn):n(Co2Fe)=3:1的條件下可制備出A2結(jié)構(gòu)、類球形的Co2FeSn Heusler合金納米顆粒，顆粒尺寸大約為5~10 nm。對(duì)該Co2FeSn

4、納米顆粒進(jìn)行磁性表征，其常溫下飽和磁化強(qiáng)度93 emu/g，矯頑力75 Oe，該磁性特征與理論計(jì)算相符，與其它類似合金比較具有較高的飽和磁化強(qiáng)度和較低的矯頑力。
　　其次，我們嘗試使用低溫?cái)U(kuò)散法制備Ni2CoSn合金。我們先用水熱還原法制備了Ni2Co納米顆粒，用液相還原法制備了Sn納米顆粒，然后以這兩種物質(zhì)為原料進(jìn)行擴(kuò)散。在不同擴(kuò)散時(shí)間、擴(kuò)散原料總濃度、擴(kuò)散相比例等實(shí)驗(yàn)條件制備Ni2CoSn納米顆粒，但得到的產(chǎn)物中一直含有雜相N

5、i-Sn合金。
　　最后，我們將水熱法與低溫?cái)U(kuò)散法結(jié)合，制備了Ni2CoAl合金納米顆粒。在水熱法制備Ni2Co的體系中預(yù)先加入待擴(kuò)散相Al納米顆粒，使還原反應(yīng)和擴(kuò)散反應(yīng)均在反應(yīng)釜中進(jìn)行。探討了Al的加入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)n(Al):n(Ni2Co)=3:1，反應(yīng)溫度為250℃，反應(yīng)時(shí)間為96 h條件下可擴(kuò)散制備出尺寸大約在100~200 nm的類球形Ni2CoAl納米顆粒。對(duì)其進(jìn)行磁性表征，常溫下飽