反應濺射TiN梯度薄膜及其力學性能研究.pdf

1、鈦合金是優(yōu)質(zhì)結(jié)構(gòu)材料、新型功能材料和重要的生物醫(yī)用材料。目前在醫(yī)學領(lǐng)域中80％以上鈦合金植入產(chǎn)品仍采用Ti6Al4V（α型）合金。但Ti6Al4V合金的耐磨性較差，植入人體后，在生理環(huán)境及負載條件下容易產(chǎn)生對人體不利的磨粒，因此研究者提出用表面改性技術(shù)來改善Ti合金表面的耐磨性。硬質(zhì)TiN涂層以其優(yōu)異的力學和生物相容性能成為Ti合金表面改性的主要材料，但是膜基結(jié)合差是目前應用的瓶頸。因此本研究的主要目的是尋求改善鈦合金表面的膜基結(jié)合強度

2、的方法。
　　本文采用反應磁控濺射的方法，在Ti6Al4V基體上制備了一系列TiN單層薄膜、TiN成分梯度薄膜和TiN/Ti納米多層膜。用SmartLab X射線衍射儀和JSM-7001F場發(fā)射掃描電鏡分別研究了樣品的晶體結(jié)構(gòu)和微觀組織形貌，401MVDTM顯微硬度儀和WS-2005涂層附著力自動劃痕儀分別研究了薄膜顯微硬度、膜基結(jié)合強度等力學性能。探討了薄膜微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)及力學性能之間的相互關(guān)系。主要研究成果如下:
　

3、　(1)對于單層TiN薄膜，通過研究濺射總壓，氮流量等工藝參數(shù)對TiN薄膜微觀組織、晶體結(jié)構(gòu)及力學性能的影響發(fā)現(xiàn):
　　隨著總壓的升高，薄膜顏色加深，晶粒尺寸減小，薄膜結(jié)晶度降低。為了得到結(jié)晶性能優(yōu)良的薄膜，需要在低氣壓0.05 Pa下進行;隨著氮流量的增加，薄膜顏色由銀白色轉(zhuǎn)變成黑色，薄膜內(nèi)N含量增加;當薄膜厚度由600 nm增加至3600 nm時，薄膜的硬度從636.5 HV增加到2089 HV，結(jié)合力由28 N增加到43 N

4、，薄膜的致密度也隨之增加;
　　高溫濺射有利于薄膜結(jié)晶性和致密度的提高，隨著基板溫度從室溫提高至340℃，膜基結(jié)合力從10N增加到50N，硬度從1048 HV增大到1360 HV;
　　減小靶基距有利于提高薄膜的力學性能，當靶基距為100 mm時薄膜的結(jié)合力提高到60 N左右，硬度為1271.5 HV。如果繼續(xù)減小靶基距，薄膜的硬度增大，但結(jié)合力下降。綜合力學性能和薄膜的均勻性，以后的鍍膜中靶基距選擇在100 mm。

5、　　(2)對于TiN成分梯度變化薄膜， TiN薄膜中出現(xiàn)Ti、TiN、Ti2N三種物相，隨著漸變時間的延長，TiN薄膜的表面整體呈現(xiàn)致密度增加的趨勢。薄膜硬度和結(jié)合力出現(xiàn)先增大后減小的趨勢。當漸變時間到為2h時，硬度達到了最大接近1540 HV，結(jié)合力為72N。與單層膜相比硬度提高了200 HV左右，結(jié)合力增大了24 N。
　　(3)對于TiN/Ti多層調(diào)制薄膜，隨著調(diào)制比從1∶9增加到1∶2時，薄膜中同樣出現(xiàn)Ti、TiN、Ti2

6、N三種物相。TiN/Ti多層薄膜的硬度和結(jié)合力先增加后減小，當調(diào)制比為1∶5時，最優(yōu)厚度層為純Ti層40 nm/TiN層200 nm，硬度達到了1610.5 HV，結(jié)合力為60 N左右。與單層膜相比硬度提高了250 HV左右，結(jié)合力增大了12N。隨著調(diào)制周期從5層增加到30層時，薄膜力學性能均比單層TiN薄膜好。調(diào)制周期為30層時薄膜硬度達到1675.8 HV，結(jié)合力達到70 N，綜合性能達到最佳。與單層膜比硬度提高了300 HV左右，