低粘度環(huán)氧樹脂的合成制備與性能研究.pdf

1、分類號——UDC密級學校代碼武潷理歹大浮學位論文研究生姓名——吐虛姓名堡豎職稱鏊撞一指導教師單位名稱里堂墮郵編壘三QQ2Q一——申請學位級別堡堂亟學科專業(yè)名稱塹墨垡堂論文提交日期2Q!三生旦論文答辯日期2Q13生一月一學位授予單位盛墨堡三盤堂學位授予日期答辯委員會主席呈蘢耋評閱2013年5月摘要環(huán)氧樹脂是一種具有優(yōu)良物理機械性能，電絕緣性和粘接性能的熱固性樹脂，被廣泛應用于涂料、膠粘劑、復合材料、模壓材料和澆鑄材料等領域中。其中，雙酚A

2、型環(huán)氧樹脂占到總體環(huán)氧樹脂用量的90％左右，在常溫下E51樹脂的粘度約為12000mpaS，高粘度限制了其在澆鑄、灌注等特殊工藝中的應用。低粘度環(huán)氧樹脂的制備和研究已成為研究者們所關注的重點之一，但是如何在保證樹脂質(zhì)量的前提下降低其粘度的相關研究仍在進行中。本論文采用二步法合成低粘度雙酚A型環(huán)氧樹脂，實驗結(jié)果表明，芐基三甲基溴化銨與雙酚A的用量比為2％，醚化溫度為70。C，醚化時間為3h，環(huán)氧氯丙烷與雙酚A的用量LI二(ECH／BPA)

3、為10／1，閉環(huán)反應中NaOH／BPA用量比為2／1，閉環(huán)反應溫度為70。C和時間4Oh，得到樹脂環(huán)氧值為0515，粘度為3500mpaS。采用紅外光譜對樹脂及其固化物進行表征，結(jié)果顯示自制樹脂與E51樹脂圖譜相同。采用樹脂和固化劑聚酰胺650用量比為100：80的比例對比研究自制樹脂和E一51樹脂，以固化工藝為60℃／2h100℃／1h120℃／lh固化自制和E5l樹脂后得到的固化物圖譜相同，說明白制樹脂和E51樹脂微觀結(jié)構相同。通過

4、索氏提取得到自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系固化物的固化度分別為9966％和9958％，說明自制樹脂和E一51樹脂的固化度基本相同。通過TG對比分析樹脂固化物的熱失重結(jié)果表明：自SU／聚酰胺650體系熱失重5％時的溫度是3055℃，E51／聚酰胺650體系熱失重5％時的溫度是338℃，前者低于后者325℃；自制／聚酰胺650體系最大失重速率溫度是3974℃，E51／聚酰胺650體系最大失重速率溫度是424。C，前者低于后

5、者266℃；自Sd／聚酰胺650體系在500℃至U900℃之間的殘留率為46％，E51／聚酰胺650體系在500℃至lJ900℃之間的殘留率為10％，前者低于后者54個百分點。通過吸水率測試可知自制／聚酰胺650體系在沸水中的飽和吸水率為5。35％，E51／聚酰胺650體系的飽和I吸水率為513％，兩個固化體系的耐水性均較好。采用掃描電鏡(SEM)對固化后產(chǎn)物斷面進行分析，結(jié)果表明自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系的斷面裂

6、紋均較少，斷面比較光滑，說明自制樹脂和E51在一定程度上是性質(zhì)是相同的。采用差示掃描量熱(DSC)在等溫條件下對比研究了自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系的固化動力學，兩個體系均隨著固化溫度的升高，最大固化度逐漸增大。在同一溫度下，自制7聚酰胺650體系的最大固化度大于E一51／聚酰胺650體系(120。C除Jl)。自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系的E。l均大于該體系的Ea2，說明固化反應起始階段的活化能比