鋁液測氫用固體電解質(zhì)管的制備及成型方法研究.pdf

1、鋁及其合金具有輕質(zhì)、耐蝕、優(yōu)良的機械性能和高導(dǎo)電性能等優(yōu)點，近年來得到越來越廣泛的應(yīng)用。在鋁合金材料制備與成形過程中，有效控制鋁合金液中含氣量是保證高性能制件的重要因素，而氫是鋁液中可溶解的唯一氣體，因此對鋁液中氫含量的檢測尤其是在線連續(xù)檢測極為重要，而濃差電池法檢測含氫量能夠?qū)崿F(xiàn)在線檢測，具有廣泛的應(yīng)用前景。國內(nèi)在濃差電池氫傳感器方面已經(jīng)開始研制以鋯酸鹽（CaZrO3、BaZrO3）為基體的氫傳感器，但目前應(yīng)用于實驗中的CaZrO3基

2、和BaZrO3基的濃差電池氫傳感器都不能實現(xiàn)在變溫環(huán)境下進行連續(xù)的測定，且并未實現(xiàn)產(chǎn)品化，急需優(yōu)化固體電解質(zhì)管材料的制備方法，以及將電解質(zhì)材料成型為零件用于制造傳感器，以用于在變溫下進行熔體含氫量的測量。基于上述現(xiàn)狀，本課題旨在研究一種能在變溫下測定的氫傳感器的固體電解質(zhì)材料，主要研究其制備及成型方法，并初步研究氫傳感器探頭結(jié)構(gòu)設(shè)計。
　　實驗采用CaCO3、ZrO2、In2O3為原料，在1000℃-1550℃不同煅燒溫度下固相反

3、應(yīng)合成10％In摻雜CaZrO3，結(jié)合TG-DTA與XRD研究固相反應(yīng)合成過程。分析結(jié)果表明：鋯酸鈣基體相可在1000℃下通過CaO和ZrO2直接合成，或者在更高溫度下通過中間氧化物CaZr2O4分步合成。1200℃到1400℃主要發(fā)生銦的摻雜。煅燒溫度超過1400℃對銦的摻雜無明顯改善，1550℃發(fā)生銦摻雜效果的急劇惡化。因此確定了CaZr0.9In0.1O3-ɑ的煅燒工藝為1400℃下煅燒10h。
　　探索出了CaZr0.9I

4、n0.1O3-ɑ固體電解質(zhì)管的成型、排蠟工藝，通過熱壓注成型將煅燒合成的CaZr0.9In0.1O3-ɑ成型成U型管體，其中成型工藝參數(shù)為：注模壓力0.4MPa，模具溫度保持在32℃左右，注漿口溫度設(shè)定在42℃，漿料溫度為73℃。成型后對管體進行排蠟與燒結(jié)，其工藝為：120℃保溫5h使石蠟軟化；360℃保溫4h使石蠟揮發(fā)至吸附劑中；460℃保溫3h使石蠟進一步揮發(fā)；500℃保溫2h使石蠟揮發(fā)完全；1000℃保溫2h對坯體進行預(yù)燒結(jié)，最后