無水磷酸法制備納米纖維素及乙?；男?pdf

1、本文利用磷酸和多聚磷酸制備無水磷酸體系，以微晶纖維素(MCC)為原料，無水磷酸為酸降解溶液，制備得到的NCC經(jīng)過離心分離和透析的步驟去除NCC中含有的剩余酸和酸降解物。為了進(jìn)一步觀察NCC的形態(tài)，利用透射電鏡觀察制備的NCC為納米纖維素晶須結(jié)構(gòu)，通過場發(fā)射掃描電鏡觀察NCC直徑為25.85±8nm。在XRD圖譜上可以看出，無水磷酸法制備的NCC的結(jié)晶形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，由MCC的Ⅰ型轉(zhuǎn)變?yōu)棰蛐汀?br>　　NCC的表面極性大，為了進(jìn)一步拓寬N

2、CC的應(yīng)用領(lǐng)域，可以對NCC進(jìn)行改性，本文對NCC乙?；男赃M(jìn)行研究，無水磷酸體系作為酸降解劑，同時也作為乙?；磻?yīng)的催化劑，乙酸酐為改性劑，反應(yīng)溫度為20-40℃，一步法制備乙?；{米纖維素(ANC)，制備步驟大大簡化。利用紅外(FT-IR)、固體核磁(13C CP-MAS NMR)、元素分析和X射線光電子能譜(XPS)等分析方法，證明乙?；男猿晒?，并且利用這幾種分析方法得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行ANC的取代度計算。結(jié)果表明，乙?；磻?yīng)溫度不同

3、，得到ANC的取代度不同，隨著反應(yīng)溫度的升高取代度增大。通過場發(fā)射掃面電鏡(FE-SEM)觀測NCC的形貌呈高長徑比的絲狀纖維，經(jīng)過反應(yīng)溫度為20、30和40℃制備的ANC的直徑大小分別33.94±16，32.98±9和24.67±7nm。利用激光粒度儀測定NCC和ANC的表面電負(fù)性和粒徑大小。纖維素由于表面含有大量的羥基而呈電負(fù)性，NCC經(jīng)過改性后電負(fù)性減弱。通過接觸角的測量，發(fā)現(xiàn)ANC的取代度增高，親水性能降低。將NCC和ANC加入

4、到不同極性的溶劑中（溶液極性由大到小依次是水＞甲醇＞氯仿＞正丁醇），觀察其分散狀態(tài)，隨著ANC取代度增大，在水中分散性降低，在氯仿中升高。
　　本文還對制備的NCC和ANC進(jìn)行利用，添加在高分子聚合物中，選擇具有生物可降解性的聚乳酸(PLA)作為增強(qiáng)基質(zhì)，制備PLA復(fù)合薄膜。由于PLA為弱極性材料，隨著ANC的取代度增大，PLA復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度增強(qiáng)。利用旋轉(zhuǎn)流變儀檢測ANC/PLA復(fù)合膜的流變性能，隨著剪切頻率的增大，P

5、LA復(fù)合膜與ANC的相互作用增強(qiáng)，儲能模量升高，復(fù)合黏度下降。利用掃描電鏡觀察PLA復(fù)合膜的斷面形態(tài)，場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)一步觀察NCC和ANC在PLA基質(zhì)中的分散狀態(tài)，添加量為0.5％的ANC-40℃與PLA界面相容性好，而未改性的NCC在PLA種出現(xiàn)聚集的狀態(tài)，并且在NCC周圍出現(xiàn)孔隙，界面相容性差。熱重分析(TGA)和差示掃描量熱儀分析(DSC)用于表征PLA復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性，當(dāng)NCC和ANC添加大PLA基質(zhì)中，與純PLA薄膜相比，復(fù)