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1、本文首先使用直流電沉積法,在含有納米二氧化鈦顆粒的硝酸鉛鍍液中,制備出PbO2-TiO2納米復(fù)合電極。通過(guò)考察電極中TiO2顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從而得出直流法的最佳制備條件:鍍液中TiO2投入量8g·L-1,電沉積電流密度30mA·cm2,攪拌速率120 rpm,鍍液溫度30℃。SEM和XRD測(cè)試發(fā)現(xiàn),PbO2-TiO2納米復(fù)合電極比二氧化鉛電極表面更加細(xì)化和致密,使用時(shí)間達(dá)149h,為純二氧化鉛電極的四倍。光-電化學(xué)測(cè)試表明,與純二氧化鉛電
2、極相比,PbO2-TiO2納米復(fù)合電極具有更大的電化學(xué)活性表面積,且在紫外燈輻照下能夠產(chǎn)生顯著的光電流,有利于進(jìn)行電催化反應(yīng)。
通過(guò)考察鍍層增重速率和電極中TiO2含量受脈沖參數(shù)的作用,得到了脈沖電沉積最佳制備條件:峰值電流密度50mA·cm-2,脈沖頻率10Hz,脈沖占空比20%。通過(guò)SEM和XRD表征發(fā)現(xiàn),脈沖電沉積制備的復(fù)合電極和直流法所得的復(fù)合電極相比,表面更加致密、均勻,平均粒徑更??;壽命達(dá)260h,是直流制備的Pb
3、O2-TiO2復(fù)合電極的近2倍,純PbO2電極的7倍多。光電化學(xué)測(cè)試表明,該復(fù)合電極的EASA更大,在光照條件下能產(chǎn)生更明顯的光電流,外加偏壓能夠提高光電催化效率;循環(huán)伏安測(cè)試發(fā)現(xiàn),該復(fù)合電極比純PbO2電極的析氧電位更高,更有助于對(duì)有機(jī)污染物的去除;電化學(xué)阻抗譜分析表明,脈沖法比直流法更易發(fā)生電子轉(zhuǎn)移反應(yīng),因此具有更快的電催化氧化速率。
通過(guò)使用脈沖電沉積法所得PbO2-TiO2納米復(fù)合電極降解RhB溶液,得到了降解RhB最
4、佳工藝條件:外加偏壓1.4V,RhB初始濃度30mg·L-1,電解質(zhì)濃度0.05mol·L-1,初始pH=3。反應(yīng)90min后,對(duì)RhB的脫色率可達(dá)99.87%,COD去除率達(dá)到78.18%;與直流制備的復(fù)合電極和純二氧化鉛電極降解RhB相比,脈沖電沉積制備的納米復(fù)合電極可以達(dá)到最高脫色率、COD去除率,最快催化速率以及最高瞬時(shí)電流效率,因此具有最好的光電催化性能,且降解過(guò)程同樣符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué);考察PbO2-TiO2納米復(fù)合電極對(duì)R
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