脲硫酸分解氯化鉀工藝過程研究.pdf

1、隨著我國耕地面積的減少和人口的增多，人類對農(nóng)產(chǎn)品的需求增加，增施化肥逐漸成為農(nóng)作物增產(chǎn)的有力措施。目前大量施用高濃度的復合肥，造成土壤板結(jié)以及鹽堿化，導致作物營養(yǎng)失調(diào)，品質(zhì)下降，易受病害侵襲，高產(chǎn)作物易倒伏。脲硫酸分解氯化鉀制備硫基復肥(簡稱脲硫基復肥，USK compound fertilizer)是一種中濃度多營養(yǎng)元素復肥，除含有NPK外，含有鈣、鎂、硫、鐵、鋅、錳等多種中微量營養(yǎng)元素，能促進平衡施肥。
　　脲硫基復肥工藝采用

2、脲硫酸分解氯化鉀，通過脲硫酸的配比來控制氯化鉀的轉(zhuǎn)化率。肥料中既有氯化鉀，又有硫酸鉀，能滿足作物多種營養(yǎng)的需要，同時通過后期配料和工藝調(diào)整，滿足硫基復肥的要求。此工藝有望來解決傳統(tǒng)硫基復合肥含氮量低的問題和副產(chǎn)鹽酸生成量大的問題。本文對脲硫酸分解氯化鉀工藝過程進行了系統(tǒng)研究。
　　本文首先對硫基復合肥中硫酸分解氯化鉀工藝過程進行了系統(tǒng)的實驗室研究。通過單因素試驗考察了硫酸與氯化鉀的比例、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等對氯化鉀轉(zhuǎn)化率的影響，得

3、出最佳工藝條件為硫酸與氯化鉀比例為1.4∶1，反應(yīng)時間為40min，反應(yīng)溫度為130℃。此工藝條件下，氯化鉀轉(zhuǎn)化率為83％。
　　在此工藝條俘基礎(chǔ)上，對脲硫酸分解氯化鉀的工藝過程進行了實驗研究。通過單因素實驗和正交實驗，主要考察了脲硫酸與氯化鉀的比例、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和氯化鉀粒度對氯化鉀轉(zhuǎn)化率和縮二脲含量的影響。得出最佳工藝條件為尿素、濃硫酸與氯化鉀比例為0.5∶1.4∶1，反應(yīng)時間為40min，反應(yīng)溫度為145℃，氯化鉀粒度為

4、0.18mm。此工藝條件下，氯化鉀轉(zhuǎn)化率為78％，縮二脲含量為0.122％。脲硫基產(chǎn)品中縮二脲含量隨干燥時間和干燥溫度的增加而增加。
　　采用傅里葉紅外FTIR和XRD分別對硫基產(chǎn)品和脲硫基產(chǎn)品進行了性能表征及對比研究。FTIR紅外光譜表明硫基產(chǎn)品僅有硫酸氫根的吸收峰，脲硫基產(chǎn)品除硫酸氫根的吸收峰外，還出現(xiàn)了有C=O鍵、C-N鍵和N-H鍵的吸收峰，說明脲硫基產(chǎn)品中尿素的存在;XRD圖譜表明，硫基產(chǎn)品為硫酸氫鉀和氯化鉀，脲硫基產(chǎn)品主

5、要為硫酸氫鉀和氯化鉀，尿素可能以新的物質(zhì)形態(tài)存在或被其它物質(zhì)衍射峰所掩蔽，縮二脲含量極低，在XRD圖譜中不顯示。
　　本文嘗試對脲硫酸分解氯化鉀工藝過程的反應(yīng)原理進行探討。通過攝像顯微分析法對尿素、氯化鉀、硫酸氫鉀、硫酸鉀、尿素和氯化鉀混合物、尿素和硫酸氫鉀混合物進行了顯微觀察;用XRD衍射法對尿素和氯化鉀混合物、尿素和硫酸氫鉀混合物進行表征。結(jié)果表明尿素沒有以絡(luò)合物CO(NH2)2·KCl和CO(NH2)2·KHSO4的形式存在

6、。在實驗室條件下，采用二級吸收裝置對硫基和脲硫基復肥工藝過程中氯化氫氣體逸出量進行了對比研究，結(jié)果脲硫基工藝過程氯化氫氣體逸出量比硫基工藝過程少18.3％，同時對副產(chǎn)鹽酸的后續(xù)處理提出了建議。
　　本文對脲硫基產(chǎn)品進行了熱分解動力學研究，采用四個不同的升溫速率對脲硫基產(chǎn)品做熱重(TG)分析。實驗確定出其反應(yīng)機理符合23機理函數(shù)Avrami-Erofeev方程，其積分形式和微分形式為G(α)=[-ln(1-α)]4和f(α）=(1/