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文檔簡介
1、本論文以二氧化鈦納米管陣列作基底材料,在其表面負(fù)載納米鉑顆粒,制備一種新穎的無酶葡萄糖傳感器。二氧化鈦納米管陣列采用陽極氧化法合成,為平行整齊直立排列的二氧化鈦納米管,其比表面積大,耐熱耐酸堿,機(jī)械性能好,具有光催化降解能力,是一種很好的載體材料;鉑顆粒采用離子交換法原位負(fù)載于二氧化鈦上,鉑顆粒粒徑為5 nm,比表面積大,分散均勻,催化活性高。制備的鉑/二氧化鈦復(fù)合納米材料電極對葡萄糖表現(xiàn)了很好的催化活性,電化學(xué)檢測電位負(fù)(-0.5 V
2、 vs.SCE),同時(shí)電極具有自清潔能力,為開發(fā)新型無酶葡萄糖傳感器提供了一種新的可能,對于血糖濃度的檢測和作為葡萄糖燃料電池的陽極具有很好的應(yīng)用前景。
制備了兩種類型的電極:
一次煅燒法電極采用陽極氧化法制備二氧化鈦納米管陣列作為載體材料,空氣煅燒3h,堿-酸處理,以二氯四氨合鉑為鉑的前驅(qū)體,采用離子交換法將其負(fù)載于二氧化鈦納米管表面,經(jīng)NaBH4還原,制備鉑/二氧化鈦電極。采用掃描電鏡(SEM)表征二氧化鈦形貌,
3、管徑為200 nm,管長4μm;采用透射電鏡(TEM)表征納米鉑顆粒的負(fù)載情況,納米鉑顆粒在二氧化鈦基底上負(fù)載均勻,粒徑為5nm;X-射線衍射儀(XRD)表征二氧化鈦的晶型,陽極氧化的二氧化鈦為無定型,煅燒后二氧化鈦晶型為銳鈦礦型;X-射線光電子能譜儀(XPS)表征鉑的價(jià)態(tài),還原后鉑的價(jià)態(tài)為零價(jià);對鉑/二氧化鈦電極進(jìn)行電化學(xué)性能檢測,電化學(xué)檢測電位為-0.5 V(vs.SCE),靈敏度為63.77μA·mM-1·cm-2,檢測限為0.2
4、 mM(S/N=3),線性范圍為1-15 mM,0.1 mM尿酸對1mM葡萄糖的干擾為0.2%,0.1 mM抗壞血酸的干擾為6.7%(電流比),對1 mM葡萄糖溶液經(jīng)過兩個(gè)星期的定時(shí)檢測,檢測電流值下降3%,電極具備很好的穩(wěn)定性。
二次煅燒法電極采用陽極氧化法制備二氧化鈦納米管陣列作為載體材料,N2煅燒3h,堿-酸處理,以二氯化四氨合鉑為鉑的前驅(qū)體,采用離子交換法將其負(fù)載于二氧化鈦納米管表面,再一次N2煅燒3h,經(jīng)NaBH4還
5、原,制備鉑/二氧化鈦電極。SEM,TEM,XRD,XPS表征與一次煅燒法電極類似。制備的電極進(jìn)行電化學(xué)性能檢測,檢測電位為-0.4V(vs.SCE),靈敏度為1.01386E-4 A·mM-1·cm-2,檢測限為0.2 mM(S/N=3),線性范圍為0.5-4.5 mM,0.1mM尿酸對1mM葡萄糖的干擾為0.93%,0.1mM抗壞血酸的干擾為4.99%(電流比),對1mM葡萄糖溶液經(jīng)過兩個(gè)星期定時(shí)檢測,電流值下降2.22%。同時(shí)對葡萄
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