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文檔簡介
1、聚酯基高分子是一類重要的合成高分子,因其良好的生物相容性和生物降解性,在藥物控制釋放領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用價值。本論文通過多種環(huán)狀單體(ε-己內(nèi)酯、三亞甲基碳酸酯、L-丙交酯、對二氧環(huán)己酮)的開環(huán)均聚和共聚,設(shè)計并制備了一系列聚酯基高分子,對其結(jié)構(gòu)、組成、分子量及其分布、溶解性、熱性能、結(jié)晶性、降解性能等進行了表征,并嘗試將其進一步應(yīng)用于藥物控釋載體。
首先以固定化脂肪酶Novozym435為催化劑,研究了不同聚酯基高分子的酶催化
2、合成,結(jié)果表明:Novozym435對ε-己內(nèi)酯(ε-CL)有著很高的催化效率,可以制得巰基化度高達99%的末端巰基化的聚己內(nèi)酯(HS-PCL),即采用酶催化合成法,可以實現(xiàn)高效簡便的聚酯末端官能化;酶催化合成法制得的聚己內(nèi)酯(PCL)和聚三亞甲基碳酸酯(PTMC)分子量可以達到1~2萬;以單甲氧基聚乙二醇(mPEG)為引發(fā)劑,分別引發(fā)ε-CL和TMC開環(huán)聚合可以制得mPEG-PCL和mPEG-PTMC,共聚物的組成和分子量可通過改變引
3、發(fā)劑/單體投料比進行有效調(diào)節(jié),共聚物在水中均能自組裝形成納米尺寸的膠束;利用Novozym435既可催化ε-CL開環(huán)聚合又可催化酯化反應(yīng)的特性,可以制得葉酸-聚乙二醇-聚己內(nèi)酯(FA-PEG-PCL),共聚物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR和GPC等手段證實。
以辛酸亞錫作催化劑,用溶液聚合的方法,催化多種環(huán)狀單體聚合制備了一系列高分子量的無規(guī)共聚物如聚(三亞甲基碳酸酯-ran-己內(nèi)酯)(PTC)、聚(L-丙交酯-ran-己內(nèi)酯)(PLC
4、)、聚(對二氧環(huán)己酮-ran-己內(nèi)酯)(PDC)及相應(yīng)的均聚物。1H-NMR、13C-NMR、ATR-FTIR和GPC結(jié)果表明合成產(chǎn)物具有預(yù)期結(jié)構(gòu),共聚物組成與投料比接近,產(chǎn)物分子量在5~14萬之間,且都是單峰分布。DSC和XRD測試結(jié)果表明共聚物是無定形的,可以通過改變共聚物組成來調(diào)節(jié)共聚物的結(jié)晶性。
采用熔融擠出法或溶劑澆鑄法制備了圓柱狀或長方體狀的PTC、PLC和PDC無規(guī)共聚物降解樣品,通過考察材料在降解過程中的吸水率
5、、重量、化學(xué)組成及分子量的變化,研究了制得聚酯基高分子37℃下在不同pH值(1.0、7.4、9.0)水溶液中和pH7.4的豬胰脂酶(PPL)溶液中的降解行為。結(jié)果表明:(1) PTC共聚物比較疏水,pH7.4時其分子量降低最快。共聚物中TMC含量越高,分子量降低越慢。水解過程中,共聚物組成均基本保持不變,而在酶解過程中,CL含量有所降低。PTC共聚物的水解表現(xiàn)為本體降解,而其酶解具有表面溶蝕的特征;(2) PLC共聚物的親水性隨著LLA
6、含量的增加而增加。對不同分子量的共聚物,分子量高的降解速率慢;對不同組成的共聚物,CL含量越高,降解速率越慢。不加入酶的情況下,pH1.0時PLC共聚物的水解速率最快。水解過程中,共聚物中PLLA組分優(yōu)先降解,而酶解過程中,PCL組分優(yōu)先降解;(3)不加入酶的情況下,pH1.0時PDC共聚物降解最快。共聚物中PDO含量越高,其親水性越高,失重也越快??偟膩碚f,共聚物的降解速度遠遠快于相應(yīng)的均聚物,酶的加入會促進共聚物的水解。通過調(diào)節(jié)共聚
7、酯的分子量及組成可以達到所需要的降解速率。
最后,對聚酯基高分子作為藥物載體的應(yīng)用進行了初步研究。以疏水性藥物紫杉醇為藥物模型,分別以mPEG-PCL和FA-PEG-PCL作藥物載體制備納米粒,結(jié)果表明mPEG-PCL和FA-PEG-PCL是較為理想的納米制劑藥物載體,制得的載藥納米粒形態(tài)圓整,水合直徑在70~100 nm范圍內(nèi),表面帶負電。mPEG-PCL納米粒的包封率最高達到42.1%,F(xiàn)A-PEG-PCL納米粒的包封率最
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