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1、以水滑石作為載體,制備了三種固載型金屬鈀催化劑。采用IR,TG,XPS,ICP,XRD,氫氣脈沖吸附等分析方法作了表征,研究了催化劑對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化活性。
分別以MgCl2·6H2O和CaCl2·6H2O為原料,采用共沉淀-水熱合成法制備了表面活性劑插層的水滑石負載鈀催化劑MgAl-LDH-DS-Pd和CaAl-LDH-DS-Pd。測得MgAl-LDH-DS-Pd固載催化劑的鈀含量和鈀分散度分別為1.752×10-
2、4 mol/g和13.65%;CaAl-LDH-DS-Pd催化劑的鈀含量和鈀分散度分別為3.213x10-4 mol/g和20.26%。兩種催化劑結(jié)構(gòu)相似,與其水滑石載體相比負載鈀后構(gòu)沒有明顯改變。在水/乙醇混合液為溶劑、氫氧化鉀作堿、反應(yīng)溫度60℃、反應(yīng)時間60 min、催化劑用量MgAl-LDH-DS-Pd為3.5×10-3 mmol鈀時催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)物收率達到95.26%,CaAl-LDH-DS-Pd為3.2×10-3
3、 mmol鈀時收率大于96%,重復(fù)使用三次產(chǎn)物收率均可保持在95%以上。
用化學(xué)沉淀法將磁性Fe3O4與水滑石組裝制備了磁性的水滑石,采用浸漬法負載鈀制備了磁性催化劑,即磁性-LDH-Pd。測得固載催化劑磁性-LDH-Pd的鈀含量為1.896x10-4 mol/g,利用氫氣脈沖吸附測得鈀分散度為19.26%。在水/乙醇的混合溶劑中,碳酸鉀作堿,在70℃,反應(yīng)80 min,催化劑用量3.80×10-3 mmol鈀時,催化Suzu
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