檸檬酸及其鈣鹽結(jié)晶過程研究.pdf

1、檸檬酸（citric acid），新陳代謝的一種中間產(chǎn)物，由于其優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于食品，醫(yī)藥，化妝品，化工等領(lǐng)域。檸檬酸鈣是一種補(bǔ)鈣劑，食品工業(yè)中可用作緩沖劑，組織凝固劑，食品鈣強(qiáng)化劑和乳化鹽等。本文主要研究了檸檬酸粒度控制和檸檬酸鈣晶型以及晶型轉(zhuǎn)化研究。
　　首先以檸檬酸發(fā)酵液為原料，分別從原料液出晶溫度，加晶種時(shí)溫度，降溫方式和晶種加入量幾個(gè)方面進(jìn)行研究，實(shí)現(xiàn)檸檬酸結(jié)晶過程中的粒度可控。然后以購買的檸檬酸產(chǎn)品為原料

2、，著重研究了小粒度檸檬酸的制備，研究了晶種大小，晶種量，攪拌和降溫速率等因素對檸檬酸粒徑的影響，并考察了通過溶析結(jié)晶制備小粒徑檸檬酸的可行性。
　　測定了檸檬酸鈣的熱力學(xué)數(shù)據(jù)，采用靜態(tài)法測定了20℃至80℃檸檬酸鈣四水合物在水中的溶解度，確定熱力學(xué)穩(wěn)定晶型，并采用FBRM測定了檸檬酸鈉和氯化鈣反應(yīng)體系中檸檬酸鈣的超溶解度，考察了溫度，滴加速率和滴加方式對檸檬酸鈣超溶解度的影響。
　　分別研究了檸檬酸鈉和氯化鈣反應(yīng)結(jié)晶體系和檸

3、檬酸和氫氧化鈣反應(yīng)結(jié)晶體系制備檸檬酸鈣，考察了溫度，滴加速率和滴加方式對檸檬酸鈣晶型以及晶習(xí)的影響。同時(shí)使用拉曼和FBRM在線監(jiān)測實(shí)驗(yàn)過程，確定出現(xiàn)晶型轉(zhuǎn)變的原因。并對實(shí)驗(yàn)制備得到的檸檬酸鈣兩種水合物進(jìn)行了熱重分析，并且考察了溫度，滴加速率以及滴加方式對產(chǎn)品粒度和堆密度的影響。
　　最后通過離線測定固相晶型和在線拉曼和FBRM監(jiān)測了檸檬酸鈣無水物的懸浮轉(zhuǎn)晶過程，考察了溫度和攪拌速率對轉(zhuǎn)晶速率的影響，確定轉(zhuǎn)晶機(jī)理和轉(zhuǎn)晶控制步驟。