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1、聚磷酸銨(APP)是一種重要的無(wú)鹵磷系阻燃劑。它有六種晶型,常用的是Ⅰ型和Ⅱ型。和Ⅰ型相比,Ⅱ型APP聚合度較高,吸濕性小,不易水解,熱穩(wěn)定性、阻燃性、抑煙性和加工性均較好。但其制備比較困難,目前的生產(chǎn)方法均存在著工藝復(fù)雜,設(shè)備要求高、投資大等問(wèn)題。因此,開(kāi)展其聚合新技術(shù)的研究具有重要的理論和實(shí)際意義。
針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)方法存在的問(wèn)題,本研究開(kāi)展了Ⅱ型難溶聚磷酸銨的分散聚合工藝研究。以柴油(260-280℃餾分)為反應(yīng)介質(zhì),以磷酸
2、氫二銨和尿素為原料,以聚乙二醇為分散劑,成功地制備出Ⅱ型難溶聚磷酸銨。此生產(chǎn)方法工藝簡(jiǎn)單,所需設(shè)備也很常見(jiàn),生產(chǎn)成本較低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Ⅱ型APP的較優(yōu)制備條件為:n(尿素)∶n(磷酸二氫銨)=1.1∶1,反應(yīng)溫度為220℃,通入濕氨氣反應(yīng)16h。在此條件下,制備出的APP氮磷含量分別為N%=14.04%,P2O5%=71.06%,溶解度=0.50 g/100mL水,聚合度=204,經(jīng)紅外光譜與X射線衍射證實(shí)為Ⅱ型APP。
對(duì)
3、按以上條件制得的Ⅱ型APP阻燃聚丙烯(PP)進(jìn)行了研究,并與Ⅰ型APP進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Ⅱ型聚磷酸銨和三(2-羥乙基)異氰尿酸酯(THEIC)以質(zhì)量比2.5∶1復(fù)合而成的磷氮阻燃劑對(duì)PP具有良好的阻燃作用。當(dāng)該阻燃劑體系添加量為30%時(shí),PP的極限氧指數(shù)(LOI)為30.7%,垂直燃燒試驗(yàn)達(dá)FV-0級(jí)。而I型聚磷酸銨的效果則較差,同條件下,PP試樣的LOI=27.8%,在垂直燃燒試驗(yàn)中無(wú)阻燃級(jí)別。錐形量熱儀測(cè)定數(shù)據(jù)表明:阻燃PP
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