高效無機(jī)阻燃劑——聚磷酸銨的制備研究.pdf

1、聚磷酸銨在阻燃功效方面的良好性能已受到了人們的重視。高聚合度、高純度、高收率的聚磷酸銨合成將是使其應(yīng)用得到進(jìn)一步拓展的關(guān)鍵。國外早已實現(xiàn)II型聚磷酸銨的工業(yè)化生產(chǎn)，相比之下國內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量不盡如意，這嚴(yán)重影響了聚磷酸銨阻燃劑的應(yīng)用與發(fā)展，降低了它的社會與經(jīng)濟(jì)效益。其中合成技術(shù)落后、基礎(chǔ)研究匱乏是造成這種狀況的重要原因之一。本課題旨在深入研究聚磷酸銨的合成工藝，探索影響制取II型聚磷酸銨的原因，并力圖進(jìn)一步提高II型聚磷酸銨的平均聚合度。因此

2、，本課題的研究具有重要的經(jīng)濟(jì)價值與科學(xué)意義。 本文自組了反應(yīng)裝置，對比了兩種聚合反應(yīng)方法：磷酸氫二銨與五氧化二磷聚合法、磷酸尿素聚合法，并深入研究了以磷酸氫二銨與五氧化二磷為原料制取聚磷酸銨的合成工藝，采用模擬氣氛→討論其它因素→優(yōu)化工藝條件的實驗路線，探討了磷酸銨鹽種類、反應(yīng)氣氛、反應(yīng)物的摩爾比、聚合反應(yīng)溫度、聚合反應(yīng)時間、聚合反應(yīng)壓力、產(chǎn)物后處理-熱處理過程等因素對合成聚磷酸銨的影響，優(yōu)化了工藝條件，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的平均聚

3、合度。 通過實驗研究得到：高聚合度APP的生產(chǎn)工藝條件為：1:1:0.3(物質(zhì)的量之比)的(NH4)2HPO4、P2O5和尿素混合均勻后，于氨氣氣氛下285℃充分?jǐn)嚢柽M(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時間為50 min，聚合反應(yīng)完全后，于同樣氣氛下，250℃熱處理120 min，粉碎即得粉末狀的APP聚合物，通過端基單次滴定-光度法測定聚合度，其平均聚合度達(dá)到390，其產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于磷酸尿素聚合法合成的產(chǎn)品，突破了目前國內(nèi)報導(dǎo)大部分生產(chǎn)的