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文檔簡介
1、聚磷酸銨在阻燃功效方面的良好性能已受到了人們的重視。高聚合度、高純度、高收率的聚磷酸銨合成將是使其應用得到進一步拓展的關鍵。國外早已實現(xiàn)II型聚磷酸銨的工業(yè)化生產,相比之下國內產品質量不盡如意,這嚴重影響了聚磷酸銨阻燃劑的應用與發(fā)展,降低了它的社會與經濟效益。其中合成技術落后、基礎研究匱乏是造成這種狀況的重要原因之一。本課題旨在深入研究聚磷酸銨的合成工藝,探索影響制取II型聚磷酸銨的原因,并力圖進一步提高II型聚磷酸銨的平均聚合度。因此
2、,本課題的研究具有重要的經濟價值與科學意義。 本文自組了反應裝置,對比了兩種聚合反應方法:磷酸氫二銨與五氧化二磷聚合法、磷酸尿素聚合法,并深入研究了以磷酸氫二銨與五氧化二磷為原料制取聚磷酸銨的合成工藝,采用模擬氣氛→討論其它因素→優(yōu)化工藝條件的實驗路線,探討了磷酸銨鹽種類、反應氣氛、反應物的摩爾比、聚合反應溫度、聚合反應時間、聚合反應壓力、產物后處理-熱處理過程等因素對合成聚磷酸銨的影響,優(yōu)化了工藝條件,進一步提高了產品的平均聚
3、合度。 通過實驗研究得到:高聚合度APP的生產工藝條件為:1:1:0.3(物質的量之比)的(NH4)2HPO4、P2O5和尿素混合均勻后,于氨氣氣氛下285℃充分攪拌進行聚合反應,聚合反應時間為50 min,聚合反應完全后,于同樣氣氛下,250℃熱處理120 min,粉碎即得粉末狀的APP聚合物,通過端基單次滴定-光度法測定聚合度,其平均聚合度達到390,其產品質量遠遠優(yōu)于磷酸尿素聚合法合成的產品,突破了目前國內報導大部分生產的
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