P507-N235萃取分離稀土工藝研究.pdf

1、稀土因其獨特的物理化學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于光、電、磁等材料，已成為高科技領(lǐng)域的戰(zhàn)略性資源?，F(xiàn)工業(yè)上常采用酸性膦類萃取劑P507或P204萃取分離稀土，但萃取工藝常采用氨水皂化而產(chǎn)生大量的NH4+，環(huán)境污染嚴(yán)重。
　　本課題利用P507萃稀土、N235萃酸性能，設(shè)計了P507-N235雙溶劑萃取體系，可實現(xiàn)稀土的無皂化萃取分離，減少氨氮廢水或其他含鹽廢水的排放。研究結(jié)果已證明了P507-N235雙溶劑萃取體系萃取分離稀土工藝整體方案的可

2、行性，但用煤油作稀釋劑時有機(jī)相粘度大易出現(xiàn)第三相，新體系對各稀土元素的萃取能力、各相鄰元素之間的分離系數(shù)研究不系統(tǒng)。本文針對前研究的不足，優(yōu)化了萃取體系的有機(jī)相組成，并對新體系下各稀土元素的萃取飽和容量、分配比、分離系數(shù)及萃合物組成進(jìn)行了研究，同時探索了鹽酸反萃負(fù)載有機(jī)相的規(guī)律，有機(jī)相循環(huán)利用的相關(guān)參數(shù)。
　　文中分析了負(fù)載有機(jī)相出現(xiàn)第三相的原因及消除方法，在采用煤油與環(huán)己烷做混合稀釋劑時，萃取體系整體分相效果好；根據(jù)不同稀土離子

3、萃取時的平衡酸度不同，采用不同的萃取體系進(jìn)行萃取，輕稀土元素采用30％P507+25%N235+15%煤油+30%環(huán)己烷萃取體系，中重稀土元素采用30%P507+25%N235+22.5%煤油+22.5%環(huán)己烷萃取體系。
　　通過對稀土 Nd3+的萃取確定了P507-N235-環(huán)己烷-煤油體系萃取單稀土元素的最優(yōu)萃取條件為：振蕩時間5min、相比1:1、料液pH為2~3；在最優(yōu)化萃取條件下，體系對稀土的萃取能力隨著原子序數(shù)的增大而

4、增大，符合“正序萃取”規(guī)律。實驗通過對La/Ce料液的萃取確定 P507-N235-環(huán)己烷-煤油體系分離稀土的最優(yōu)分離條件為：震蕩時間8min、相比1:1、料液濃度1mol·L-1；在最優(yōu)分離條件下，測定了不同料液pH、不同料液配分下各稀土元素組之間的分離系數(shù)，結(jié)果表明P507-N235-環(huán)己烷-煤油體系萃取輕稀土組的分離系數(shù)高于P507-煤油體系，萃取中重稀土元素組分離系數(shù)略低于P507-煤油體系。
　　實驗用鹽酸反萃負(fù)載有機(jī)相

5、獲得單一稀土元素，反萃率隨著相比的減小而增大、隨著鹽酸濃度的增大而增大。在用相比為1:0.8、低反萃酸濃度條件下，一次反萃率大于94%，二次反萃率可達(dá)98%以上。采用水反萃載酸有機(jī)相降低有機(jī)相酸度至pH≥5可實現(xiàn)有機(jī)相的循環(huán)利用，當(dāng)用相比為1:2水反萃酸時，反萃次數(shù)為9次，有機(jī)相回收率為95.20%。
　　實驗采用有機(jī)相中P507、N235的起始摩爾濃度與Nd3+萃取量的關(guān)系推測萃合物組成形式，得出每萃取1mol Nd3+需消耗4