超聲輔助懸浮固化液相微萃取技術在痕量金屬元素分析中的應用.pdf

1、懸浮固化液相微萃取是2007年提出的一種新型樣品前處理技術，集萃取和濃縮于一體，操作簡單、快速、成本低且富集效率高，一次萃取過程僅需數(shù)十微升有機溶劑，是一種環(huán)境友好的樣品前處理方法。
　　本文第一部分詳細介紹了懸浮固化液相微萃取技術的原理、操作過程及應用。
　　本文第二部分建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-FAAS技術測定水樣中痕量鎳的新方法。并對影響微萃取富集效率的諸

2、因素進行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下，富集6.0mL樣品溶液，鎳的檢出限為1.20μg/L，富集倍率為15.0，線性范圍4.0～600.0μg/L，對含有20μg/L和400μg/LNi的標準溶液平行萃取測定10次，RSD分別為3.95％和3.15%。本方法應用于自來水、河水及海水等實際樣品中痕量鎳的分析，加標回收率在93.7%~99.8%。
　　本文第三部分建立了以8-羥基喹啉（8-HQ）為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-

3、FAAS測定奶粉中痕量鉻的新方法。對萃取劑進行了篩選，并研究了pH、8-HQ的用量、萃取溫度、萃取時間等試驗條件對萃取效率的影響。在優(yōu)化條件下，富集6.0mL樣品溶液，鉻的檢出限為0.63μg/L，富集倍率為16.8，線性范圍10.0～600.0μg/L，對含有10μg/L和300μg/L Cr的標準溶液平行萃取測定10次，測定結果的相對標準偏差（RSD）分別為4.26%和3.42%。本方法應用于奶粉樣品中痕量鉻的分析，加標回收率在95

4、.4%～98.7%，測定結果令人滿意。
　　本文第四部分建立了以二乙胺基二硫代甲酸鈉（DDTC）為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-FAAS技術測定肉類中痕量鎘的新方法。并對影響萃取富集效率的試驗條件逐一進行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下，富集6.0mL樣品溶液，鎘的檢出限為0.75μg/L，富集倍率為15.2，線性范圍10.0～500.0μg/L，對含有20μg/L和300μg/L Cd的標準溶液平行萃取測定10次，RSD分別

5、為3.64%和3.02%。本方法應用于肉類樣品中痕量鎘的分析，加標回收率在93.5～97.5%，測定結果令人滿意。
　　本文第五部分建立了以雙硫腙為配位劑、十二醇為萃取劑的USA-SFODME-FAAS技術測定膨化食品中痕量鉛的新方法。并對影響微萃取富集效率的諸因素進行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下，富集7.0mL樣品溶液，鉛的檢出限為0.84μg/L，富集倍率為15.0，線性范圍10.0～600.0μg/L，對含有20μg/L和600μg