原位分散液-液微萃取及其在氣相色譜中的應(yīng)用.pdf

1、1999年“綠色分析化學(xué)”（Green Analytical Chemistry，GAC）的概念提出，其核心是利用分析技術(shù)減少或消除有毒有害溶劑的使用和產(chǎn)生。在這種背景下，樣品預(yù)處理技術(shù)經(jīng)歷了由傳統(tǒng)的固相萃取和液相萃取發(fā)展成為減少或消除溶劑消耗的固相微萃取（Solid-phase microextraction，SPME）技術(shù)和液相微萃?。↙iquid-phase microextraction, LPME）技術(shù)。LPME中的分散液-液

2、微萃?。―ispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）作為一種新型樣品預(yù)處理技術(shù)，以其優(yōu)異的綠色化學(xué)指標(biāo)和數(shù)百倍以上的富集倍數(shù)等突出優(yōu)點(diǎn)，得到了分析化學(xué)家的青睞。有關(guān)DLLME的SCI研究論文已超過(guò)千篇，國(guó)內(nèi)外已有多篇綜述論文發(fā)表。
　　而微升級(jí)的萃取劑在樣品溶液中充分分散是完成DLLME至關(guān)重要的一步，按照實(shí)現(xiàn)分散過(guò)程所使用的設(shè)備和原理來(lái)劃分，這些分散方法分為儀器輔助分散法、原位

3、化學(xué)反應(yīng)法和新分散介質(zhì)法等三大類。原位化學(xué)反應(yīng)法因不需要物理分散法常依賴的輔助分散設(shè)備以及新分散介質(zhì)法中常涉及的特殊介質(zhì)就能達(dá)到理想的分散效果，因此本文以此分散法為著眼點(diǎn)對(duì)碩士階段的科研工作進(jìn)行了闡述。行文共分為3章，具體內(nèi)容如下：
　　第1章：緒論。重點(diǎn)介紹了DLLME中萃取劑的分散方法，依據(jù)萃取劑分散所借助的儀器和根據(jù)的原理，將分散方法分為三類：（1）儀器輔助法，包含渦旋儀、振蕩儀、磁力攪拌以及超聲波、微波輔助法等；（2）原位

4、化學(xué)反應(yīng)法，包括原位生成萃取劑和有助于萃取劑分散的氣體等方法；（3）新分散介質(zhì)法，是以非揮發(fā)性物質(zhì)（飽和脂肪酸、離子液體和表面活性劑等）代替?zhèn)鹘y(tǒng)DLLME中分散劑的一種新型DLLME模式。
　　第2章：本文提出了一種新型的泡騰輔助分散液-液微萃?。‥ffervescence-assisted dispersive liquid-liquid microextraction，EA-DLLME）技術(shù)。在該技術(shù)中，先對(duì)檸檬酸和萃取劑實(shí)施

5、充分的手振蕩，使之初步混合，之后將其混合液直接從萃取裝置底部緩緩注入到事先混合均勻的待測(cè)樣品和碳酸鉀的混合液中。此時(shí)原位生成的二氧化碳?xì)怏w便會(huì)以泡騰的形式冒出，促使萃取劑從萃取裝置底部逐漸分散在整個(gè)待測(cè)水溶液中。此分散法無(wú)需借助輔助分散設(shè)備以及分散介質(zhì)，憑借一個(gè)簡(jiǎn)單、綠色、快速的原位泡騰反應(yīng)就可以達(dá)到理想的分散效果。萃取30 s后，即可達(dá)到平衡狀態(tài)。離心分相后，即可將富含目標(biāo)分析物的沉降相注入氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（Gas chr

6、omatography-flame ionization detection，GC-FID）中進(jìn)行分析。
　　第3章：為進(jìn)一步擴(kuò)大原位分散方法對(duì)復(fù)雜樣品的適應(yīng)性，本文提出了一種新型的以綠色低共熔劑（Deep eutectic solvents，DESs）為萃取劑的反相萃取技術(shù)，并將日常生活中的食用油選作分析對(duì)象。該萃取技術(shù)可分為兩個(gè)階段：（i）正相萃取階段，利用“相似相溶”將目標(biāo)分析物萃取到DESs相。由于DESs是與離子液體性質(zhì)