中空纖維液相微萃取和濁點(diǎn)萃取技術(shù)的研究及其在痕量鉛分析中的應(yīng)用.pdf

1、鉛是有毒重金屬，它能通過(guò)復(fù)雜食物鏈從環(huán)境水樣和食品中蓄積在人體組織內(nèi)，當(dāng)人體內(nèi)鉛濃度過(guò)高時(shí)，會(huì)損害神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和腎功能，還會(huì)影響智力發(fā)育。因此，檢測(cè)環(huán)境水樣和食品等實(shí)際樣品中鉛含量尤為重要。樣品預(yù)處理技術(shù)可以富集樣品中低含量的目標(biāo)分析物，提高分析測(cè)定的準(zhǔn)確性。此外，樣品預(yù)處理技術(shù)可以去除復(fù)雜基體樣品中的干擾成分，達(dá)到樣品凈化的功能，避免樣品中雜質(zhì)對(duì)儀器損壞和測(cè)定的干擾。樣品預(yù)處理方法在樣品檢測(cè)中至關(guān)重要，它是保證分析測(cè)定

2、準(zhǔn)確的前提。
　　在本文中，我們研究了兩類預(yù)處理方法:中空纖維液相微萃取和雙濁點(diǎn)萃取，并用于環(huán)境水樣和食品中痕量鉛的分離富集。具體工作內(nèi)容如下:
　　1.中空纖維液相微萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛
　　(1)用離子液體-中空纖維液相微萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛。探討了供給相溶液pH、PAN濃度、EDTA濃度、萃取溫度和時(shí)間、攪拌速率和干擾離子對(duì)萃取鉛的影響。在最優(yōu)條件下得到富集因子為210，檢測(cè)限為0.004 ng/

3、mL。
　　(2)用DCH18C6-中空纖維液相微萃取選擇性分離藥用植物中的痕量鉛?？疾炝薉CH18C6的濃度、EDTA的濃度、接受相和供給相溶液的pH值、萃取時(shí)間和攪拌速率對(duì)選擇性萃取鉛的影響。在單因素基礎(chǔ)上利用響應(yīng)曲面法得到優(yōu)化條件。在最佳條件下得到富集因子為199，檢測(cè)限為0.008 ng/mL。結(jié)果表明此實(shí)驗(yàn)體系應(yīng)用絡(luò)合劑DCH18C6可以選擇性萃取鉛，效果令人滿意。
　　2.雙濁點(diǎn)萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛

4、>　　(1) DCH18C6-雙濁點(diǎn)選擇性萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛。探討了聚合物以及鹽的種類和濃度、DCH18C6濃度、EDTA的濃度、濁點(diǎn)萃取溫度和升溫時(shí)間對(duì)選擇性萃取鉛的影響。利用響應(yīng)曲面法得到優(yōu)化條件。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下得到萃取率為98.78％，檢測(cè)限為2.8μg/L。結(jié)果表明將DCH18C6應(yīng)用到雙濁點(diǎn)萃取體系可以選擇性萃取鉛并得到較高的萃取率。
　　(2)非螯合雙濁點(diǎn)萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛。探討了L44的濃度、樣

5、品和反萃溶液pH值、平衡溫度、升溫和離心時(shí)間對(duì)萃取鉛的影響。為了選取最佳的平衡溫度，我們還測(cè)定了L44在不同pH條件下的濁點(diǎn)溫度以及不同溫度下的臨界膠束濃度。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下得到萃取率為97.20％，富集因子為30、檢測(cè)限為1.9μg/L。此外，共聚物的回收循環(huán)再利用可達(dá)兩次且萃取率均高達(dá)90％以上。結(jié)果表明此體系在不加金屬螯合劑的情況下，通過(guò)調(diào)節(jié)兩步濁點(diǎn)萃取的pH值，實(shí)現(xiàn)了對(duì)痕量鉛的萃取富集，效果令人滿意。
　　研究表明這兩種方