微波法制備YAG粉體微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控及其燒結(jié)性的研究.pdf

1、YAG透明陶瓷因其具有熱導(dǎo)率高、熱膨脹系數(shù)小、硬度大、光學(xué)特性優(yōu)異等眾多特點(diǎn)，而成為開發(fā)光學(xué)器件首選的基質(zhì)材料。本文以廉價(jià)的無機(jī)鹽為原料，分別采用碳酸氫銨共沉淀法和微波輔助均相沉淀法制備YAG納米粉體，通過真空燒結(jié)，成功地制備了YAG透明陶瓷。首次利用微波輔助均相沉淀法制備的Nd：YAG透明陶瓷實(shí)現(xiàn)了激光輸出，證明此方法在制備Nd：YAG透明陶瓷方面有一定的潛力。重點(diǎn)研究了在微波輔助均相沉淀法制備Nd：YAG納米粉體過程中陳化作用(陳化

2、過程中狀態(tài)、時(shí)間、溫度和濕度)對(duì)Nd：YAG納米粉體的影響，進(jìn)而找出了制備分散性均良好和可燒結(jié)性優(yōu)良的Nd：YAG納米粉體的最佳工藝，并對(duì)真空燒結(jié)YAG陶瓷透明機(jī)理進(jìn)行了初步地探討。主要研究內(nèi)容及結(jié)論包括：
　　 ㈠在碳酸氫銨沉淀法制備YAG納米粉體過程中重點(diǎn)研究了母鹽溶液的濃度、母鹽溶液的滴加速度及有機(jī)溶劑對(duì)制備YAG納米粉體的影響：⑴母鹽溶液的濃度對(duì)生成YAG前驅(qū)體及煅燒粉體的形貌產(chǎn)生了顯著的影響。只有低濃度的母鹽溶液([Y

3、3+]=0.08M，[Al3+]=0.13M)生成的前驅(qū)體具有較好的分散性，更有利于獲得顆粒分散均勻，形狀近似球形的YAG納米粉體。母鹽溶液的濃度對(duì)合成的YAG納米粉體的物相的影響并不是太明顯，但相對(duì)來講低溶度的母鹽溶液能夠獲得具有更好的YAG物相的納米粉體；⑵母鹽溶液的滴加速度的影響比較顯著。當(dāng)母鹽溶液和NH4HCO3沉淀劑溶液混合速度比較快時(shí)更容易獲得具有較好的YAG物相的納米粉體，且低濃度的母鹽溶液和NH4HCO3溶液混合速度比較

4、快時(shí)，更容易獲得具有較好物相的YAG納米粉體，同時(shí)生成YAG納米粉體具有良好的燒結(jié)性；⑶少量有機(jī)溶劑(有機(jī)溶劑與母鹽溶液體積比為1:5)對(duì)YAG納米粉體的物相和形貌有一定影響。加入少量乙醇作為溶劑對(duì)獲得純相YAG納米粉體具有較好效果，低濃度母鹽溶液中加入少量乙醇和NH4HCO3沉淀劑溶液快速混合可以獲得純物相和顆粒形貌很好的YAG納米粉體，因此母鹽溶液中加入少量的乙醇對(duì)制備性能穩(wěn)定的YAG納米粉體有一定作用。實(shí)驗(yàn)中所制備的YAG粉體能夠

5、燒結(jié)出透明陶瓷，證明通過系統(tǒng)地控制上述三個(gè)因素可以得到具有良好燒結(jié)性的YAG納米粉體。
　　 ㈡在微波輔助均相沉淀法制備Nd：YAG納米粉體過程中研究了母鹽溶液的濃度、尿素用量、分散劑(NH4)2SO4的用量和陳化作用對(duì)制備Nd：YAG納米粉體的影響：⑴反應(yīng)物母鹽溶液的濃度、尿素用量和分散劑(NH4)2SO4的用量對(duì)制備Nd：YAG納米粉體性質(zhì)的影響是基本應(yīng)該考慮的，在本實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)母鹽溶液的濃度為[Nd3++Y3+]=0.06M

6、，[Al3+]=0.1M，尿素與金屬離子的物質(zhì)的量比25:1，分散劑(NH4)2SO4的用量為母鹽溶液中所有硝酸鹽質(zhì)量的8％，這些值為制備Nd：YAG納米粉體最佳值；⑵陳化狀態(tài)和陳化時(shí)間對(duì)Nd：YAG納米粉體的物相和形貌的影響很明顯。Nd：YAG前驅(qū)體在反應(yīng)釜中陳化的效果比在空氣中的陳化效果更好，更有利于獲得顆粒尺寸均勻，形狀近似橢圓的Nd：YAG納米粉體，但陳化過程中仍舊需要一定的物質(zhì)交換，表現(xiàn)出陳化作用對(duì)外界環(huán)境的敏感性。Nd：YA

7、G前驅(qū)體在反應(yīng)釜中隨著陳化時(shí)間的變化，獲得的Nd：YAG納米粉體的顆粒尺寸先減小后增大，在本實(shí)驗(yàn)中是在反應(yīng)釜中陳化6天后得到的Nd：YAG納米粉體的粒徑最??；⑶陳化環(huán)境的濕度和溫度對(duì)Nd：YAG納米粉體物相和形貌的影響比較明顯。濕度和溫度對(duì)Nd：YAG納米粉體的影響有一定的依存關(guān)系，因此在制備Nd：YAG納米粉體過程中必須控制陳化環(huán)境合適的濕度和溫度，目前本實(shí)驗(yàn)的濕度控制在30％-50％，溫度在25℃，能夠得到的性質(zhì)較好的Nd：YAG納

8、米粉體。
　　 ㈢為了成功地制備Nd：YAG透明激光陶瓷，Nd：YAG納米粉體必須要具有的性質(zhì)：⑴為了獲得Nd：YAG透明陶瓷，必須首先制備出具有純YAG相的Nd：YAG納米粉體；⑵為了獲得高質(zhì)量的Nd：YAG納米粉體，必須嚴(yán)格控制影響Nd：YAG納米粉體性質(zhì)的各種因素。所制備的Nd：YAG納米粉體必須在物理和化學(xué)性質(zhì)上具有相對(duì)穩(wěn)定性，同時(shí)也應(yīng)該具有一定的燒結(jié)活性來保證Nd：YAG透明陶瓷的成功燒結(jié)，因此制備的Nd：YAG納米粉

9、體要具有較小尺寸的顆粒、較窄的顆粒尺寸分布和較低的缺陷密度，這樣的Nd：YAG納米粉體將有助于獲得具有良好性能的Nd：YAG透明陶瓷；⑶最終所制備的Nd：YAG納米粉體除了具有純YAG相，較小尺寸的顆粒、較窄的顆粒尺寸分布和較低的缺陷密度外，還應(yīng)具有均勻的微觀組分和適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)計(jì)量比的偏移程度，這些性質(zhì)最終保證能夠獲得具有良好性能的Nd：YAG透明陶瓷：⑷在溫度在25℃，濕度在30-50％之間，反應(yīng)釜中陳化6天的Nd：YAG納米粉體真空1