濕化學(xué)法制備超細(xì)鎢銅和鉬銅復(fù)合粉體及其燒結(jié)性能的研究.pdf

1、W(Mo)-Cu復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、低的可調(diào)節(jié)的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電觸頭材料、電子封裝材料、熱沉材料、大規(guī)模集成電路散熱元件，并且在軍工、航空航天等高新領(lǐng)域中有著良好的應(yīng)用前景。為了充分發(fā)揮W(Mo)-Cu復(fù)合材料的性能優(yōu)勢(shì)通常要求其具有極高的致密度和均勻的微觀組織，但是，由于W和Mo與Cu熔點(diǎn)相差大且互不相溶，采用傳統(tǒng)的液相燒結(jié)和熔滲燒結(jié)制備的材料統(tǒng)統(tǒng)難以滿足致密度和微觀組織要求，因而不能充分發(fā)揮材料的潛力。

2、 對(duì)于以顆粒重排為燒結(jié)致密化主導(dǎo)機(jī)制的W(Mo)-Cu體系來(lái)說(shuō)，原料粉體的細(xì)化、成分的均勻化可以明顯改善其燒結(jié)性能。因此，采用超細(xì)W(Mo)-Cu復(fù)合粉末可以提高其燒結(jié)活性，進(jìn)而獲得高致密且物理、力學(xué)性能優(yōu)良的W(Mo)-Cu復(fù)合材料。近年來(lái)以溶膠-凝膠法、共沉淀法等為代表的濕化學(xué)合成法，由于其制備出的粉體純度高、粒度小、均勻性好且成本較低等優(yōu)點(diǎn)，受到了人們重視，被廣泛應(yīng)用于多種納米復(fù)合粉體的合成制備。本文采用沉淀共還原法和溶膠凝膠

3、法兩種濕化學(xué)合成工藝，分別制各了超細(xì)W-Cu和Mo-Cu復(fù)合粉末，并由此制得了具有超細(xì)晶粒的W(Mo)-Cu的燒結(jié)體，探索了獲得高性能W(Mo)-Cu材料的新工藝。 以偏鎢酸銨和硝酸銅為原料，通過(guò)控制原料配比和體系的pH值和溫度，采用沉淀法制得沉淀物，經(jīng)過(guò)600℃煅燒，800℃還原最終制得W-Cu復(fù)合粉體。通過(guò)熱重分析、X-ray衍射分析、透射電鏡和掃描電鏡觀測(cè)等分別對(duì)沉淀物、煅燒粉末以及還原后所得W-Cu復(fù)合粉末進(jìn)行了表征。通

4、過(guò)掃描電鏡觀測(cè)了W-Cu燒結(jié)體的顯微組織并對(duì)其密度和物理、力學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中還對(duì)Cu離子含量對(duì)沉淀物及煅燒粉末相組成的影響進(jìn)行了研究。對(duì)還原溫度和氫氣流速對(duì)還原反應(yīng)速率的影響進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：沉淀及煅燒粉末的物相均隨Cu離子含量的變化而變化，銅離子含量為26％時(shí)，煅燒產(chǎn)物中僅有CuWO4。還原反應(yīng)速率隨著還原溫度和氫氣流速增大而加快。通過(guò)沉淀共還原法可以制得平均粒度約為100nm，組成均勻的W-Cu超細(xì)粉末，該粉末具有良

5、好的燒結(jié)活性，粉末成形壓坯在1200℃下于H2氣氛中燒結(jié)90min后相對(duì)密度可達(dá)98.15％，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度分別1010.2MPa和264HV，電導(dǎo)率和導(dǎo)熱系數(shù)分別為167W/(m·K)和36.88％IACS，室溫至450℃的熱膨脹系數(shù)在7.0×10-6K-1～7.8×10-6K-1之間。 以鉬酸銨和硝酸銅為原料采用溶膠-凝膠工藝制得干凝膠，經(jīng)過(guò)500℃煅燒，700℃還原后，最終制得了Cu含量為20wt％的Mo-Cu

6、復(fù)合粉體。該Mo-Cu粉末模壓成形后，于H2氣氛中燒結(jié)制得Mo-Cu復(fù)合材料。通過(guò)熱重分析、X-ray衍射分析、透射電鏡和掃描電鏡觀測(cè)等分別對(duì)干凝膠、煅燒干凝膠產(chǎn)物，以及還原后所得Mo-Cu復(fù)合粉體進(jìn)行了表征。通過(guò)掃描電鏡觀測(cè)了Mo-Cu燒結(jié)體的顯微組織并對(duì)其密度和物理、力學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：通過(guò)溶膠-凝膠法可以制得平均粒度約為100nm且Mo、Cu兩相均勻分散的Mo-Cu超細(xì)粉末，該粉末具有良好的燒結(jié)性能，其成形壓坯在12