醇水溶劑共沉淀法制備Nd：YAG粉體及透明陶瓷的研究.pdf

1、摻釹釔鋁石榴石(Nd：YAG)陶瓷具有良好的物理性能、優(yōu)異的光學(xué)和激光性能，是一種重要的四能級(jí)固體激光工作物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于軍事、通信、工業(yè)、醫(yī)療等各個(gè)領(lǐng)域。隨著大量研究工作的開(kāi)展，Nd：YAG陶瓷的各種性能與單晶相一致，甚至某些性能超過(guò)單晶，已可用來(lái)替代單晶用作激光材料。 本文采用醇水復(fù)合溶劑共沉淀法制備YAG納米粉體及其透明陶瓷。在粉體制備方面，主要針對(duì)YAG納米粉體的制備工藝及其合成參數(shù)進(jìn)行了研究，同時(shí)對(duì)YAG粉體制備的機(jī)理

2、進(jìn)行了探討；在陶瓷燒結(jié)方面，主要對(duì)燒結(jié)工藝和該粉體的燒結(jié)活性進(jìn)行了研究。重點(diǎn)創(chuàng)新工作如下： 采用醇水溶劑共沉淀法合成了性能優(yōu)異的YAG粉體。采用XRD、紅外分析、TG/DSC分析等測(cè)試手段對(duì)反應(yīng)物濃度、醇水比值、共沉淀溫度、熱處理溫度、前驅(qū)體的成分等與YAG相的形成和粉體性能的關(guān)系進(jìn)行了研究，以及利用這些測(cè)試手段對(duì)醇水溶劑共沉淀法制備YAG的合成機(jī)理進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：合成過(guò)程中反應(yīng)物濃度、不同醇水比和共沉淀溫度對(duì)YAG相的形

3、成過(guò)程及合成粉料的性能起關(guān)鍵作用。在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)物濃度、醇水比和共沉淀溫度下，醇水溶劑共沉淀所得前驅(qū)體可在900℃直接由無(wú)定性態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)的YAG，而沒(méi)有中間相，且粉體性能優(yōu)異。相反，在同樣條件下水溶劑共沉淀所得前驅(qū)體需在高于1100℃的熱處理溫度下才能完全轉(zhuǎn)變?yōu)榧兿郰AG粉體，其原因主要在于醇水溶劑性能與水溶劑性能不同。通過(guò)分析，無(wú)論是醇水溶劑體系所得的前驅(qū)體還是水溶劑體系所得的前驅(qū)體，它們的成分都是由Y<,2>(CO<,3>)<,3>

4、和Al(OH)<,3>組成的。相比較而言，醇水溶劑的使用并未改變前驅(qū)體的成分，但是醇水溶劑體系制備的前驅(qū)體中Y<'3+>和Al<'3+>的均勻性得到更好的改善，其局部配比保持在3：5，這樣在熱處理過(guò)程中直接形成單相YAG而不需經(jīng)過(guò)固相擴(kuò)散反應(yīng)。采用SEM、紫外-可見(jiàn)分光廣度計(jì)等測(cè)試手段對(duì)醇水溶劑共沉淀法合成粉體的燒結(jié)活性以及影響燒結(jié)的各因素進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明：燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)透明陶瓷的獲得十分關(guān)鍵，合適的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間分別

5、為1750℃和20小時(shí)。在合適的燒結(jié)條件下，燒結(jié)體己具有很高透明度。由于燒結(jié)過(guò)程沒(méi)有添加燒結(jié)助劑，燒結(jié)體的晶粒很大，為幾百微米，并且燒結(jié)過(guò)程中晶粒的過(guò)快生長(zhǎng)導(dǎo)致其體內(nèi)含有少量的氣孔。與水溶劑所得粉體的燒結(jié)活性相比，醇水溶劑制備的Nd：YAG粉體的燒結(jié)活性明顯提高。不同醇水比條件下所得粉體被燒結(jié)成陶瓷，其透明度隨醇水比的升高而升高，但是變化并不明顯。適量MgO做燒結(jié)助劑，在一定程度上可抑制晶粒長(zhǎng)大，改善燒結(jié)體的顯微結(jié)構(gòu)。 以上研究