短纖維增強反應燒結碳化硅的制備與性能研究.pdf

1、隨著現(xiàn)代光學技術的發(fā)展,航天航空等領域?qū)Υ罂趶?、輕量化光學系統(tǒng)的需求越來越迫切。反應燒結碳化硅是繼鈹、玻璃、硅、微晶玻璃后又一種綜合性能優(yōu)異的光學反射鏡材料。然而,反應燒結碳化硅陶瓷固有的高脆性制約了材料的機械加工,降低了構件的成品率。復合化是改善單一陶瓷性能的重要途徑。本課題針對反應燒結碳化硅陶瓷的高脆性,將短纖維引入SiC/C體系,經(jīng)注漿成型、反應燒結制備了短纖維增強反應燒結碳化硅復合材料,研究了原料組成、成型工藝、燒結制度對材料性

2、能的影響。短纖維增強反應燒結碳化硅基復合材料克服了反應燒結碳化硅陶瓷脆性大、斷裂韌性低的缺點,同時保留了碳化硅陶瓷比剛度高、熱膨脹系數(shù)低、熱導率高的特點,為大口徑、輕量化、高精度反射鏡的發(fā)展提供了必要的保障。
　　為了增強碳纖維的抗氧化性,首先采用溶膠-凝膠法在短切碳纖維表面涂覆致密氧化鋯薄膜,研究了原料組成、制備工藝對氧化鋯涂層結構與性能的影響。浸漬六次后碳纖維軸向、斷口處制備均勻氧化鋯涂層。采用EDS法研究了纖維表面的元素組成

3、,表明纖維表面存在致密氧化鋯涂層。采用TG-DTA法研究了短纖維的抗氧化性,采用3mol.％YSZ涂覆碳纖維的開始氧化溫度提高到650℃,800℃時的氧化失重降低到20%。
　　以雙峰碳化硅、炭黑為基體材料,短切碳纖維為增強體制備了短切碳纖維增強反應燒結碳化硅復合材料?？朔糖刑祭w維的團聚、成球難題,實現(xiàn)了短切碳纖維在SiC/C漿料中的均勻化。研究了短纖維體積分數(shù)對反應燒結碳化硅材料顯微結構、體積密度、力學性能的影響:短切碳纖維以

4、碳的形式引入材料體系,短纖維的增加提高了材料的體積密度,當短纖維體積含量超過30vol.%時纖維“架橋”效應降低了材料的體積密度;短纖維的增加提高了材料的彎曲強度和斷裂韌性,當短纖維體積含量為30vol.%時,彎曲強度和斷裂韌性分別為416MPa、5.1MPa·m1/2,分析認為纖維拔出、界面脫粘、裂紋偏折、沿晶斷裂、殘余壓應力是主要的強韌化機制。研究了碳短切碳纖維經(jīng)反應燒結、HNO3/HF腐蝕后的形貌變化,分析了形貌變化的原因,提出了

5、硅化纖維的雙層結構模型。
　　短切碳纖維在反應燒結時容易與液相硅反應,使增強體的強度降低、強韌化效果下降。實驗中采用熱穩(wěn)定性較好的碳化硅晶須為增強體,經(jīng)濕法球磨、注漿成型、反應燒結制備了碳化硅晶須增強反應燒結碳化硅復合材料。反應燒結后碳化硅晶須保持了表面的竹節(jié)結構及初始尺寸,具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。晶須的“架橋”效應提高了坯體的孔隙率,增加了材料中游離硅的尺寸、含量,因此材料的體積密度較短切碳纖維增強材料的體積密度低。碳化硅晶須擁有較

6、高的彈性模量和強度,晶須含量為20wt.%時斷裂韌性達到極大值4.2MPa·m1/2。材料斷口處有大量的晶須拔出,表明晶須與基體間形成合適的界面結合強度,成為最有效的增韌機制。材料表面存在殘余壓應力,壓應力抑制了表面裂紋的擴展。由于碳化硅晶須平均直徑僅為1.5μm,材料力學性能的提高不大。
　　反應燒結碳化硅發(fā)生惰性氧化后在材料表面形成致密氧化物薄膜,可以提高材料的可靠性。采用空氣中微氧化法在反應燒結碳化硅表面制備致密二氧化硅薄膜

7、,研究了二氧化硅薄膜的形成機制、形貌及對反應燒結碳化硅性能的影響。微氧化后材料表面的凹坑、裂紋、氣孔等缺陷減少;游離硅的尖端熔化、尺寸減小;硅化纖維發(fā)生顯著體積膨脹,顯示較高的氧化活性。900℃微氧化形成無定型二氧化硅,1100℃微氧化后無定形二氧化硅發(fā)生晶化,晶態(tài)二氧化硅衍射峰強度隨短纖維體積含量的增加而減少。對短碳纖維增強材料,1100℃微氧化材料的彎曲強度、斷裂韌性分別提高34%、49%;對碳化硅晶須增強材料,晶須含量15wt.%

8、、1100℃微氧化時材料斷裂韌性達到5.1MPa·m1/2。
　　碳-硅反應是制備反應燒結碳化硅的基礎,針對反應物炭黑,研究了炭黑含量對短纖維增強反應燒結碳化硅陶瓷結構與性能的影響。炭黑硅化后伴隨顯著的體積膨脹,因此隨著炭黑含量的增加,短切碳纖維增強反應燒結碳化硅材料的體積密度逐漸提高。炭黑含量的增加提高了反應燒結碳化硅中碳化硅相的含量,由于碳化硅的熱膨脹系數(shù)大于硅,材料的熱膨脹系數(shù)呈增加趨勢。當碳纖維體積分數(shù)低于20vol.%時