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1、本研究采用注漿成型工藝,通過(guò)使用工業(yè)級(jí)碳化硅微粉與石油焦微粉膠態(tài)成型后,1450℃以上,采用熔滲Si反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷材料。在整個(gè)注漿成型工藝中,制備高固含量(≥50vol%)、低粘度(<1Pa·s)的碳化硅陶瓷粉體漿料是課題重點(diǎn)。
研究了SiC粉體表面處理(洗滌、表面氧化、有機(jī)包覆)、pH值、分散劑的種類及用量、體積固含量和石油焦添加量對(duì)粉體水基漿料流變性能的影響。結(jié)果表明:粉體先用酸堿和去離子水洗滌后,再用含量為0.5wt
2、%的聚乙二醇溶液進(jìn)行包覆,最后干燥得到表面處理的SiC微粉,此微粉制得的漿料流變性能大大改善,并且確定了漿料的最佳pH在10.8。在對(duì)顆粒表面zeta電位的研究中,發(fā)現(xiàn)調(diào)節(jié)pH、表面處理或使用分散劑都能改變顆粒在水基溶液中的zeta電位。而加大顆粒間的zeta電位差能有效的使粉體在水中穩(wěn)定分散。在對(duì)分散劑的使用研究中,發(fā)現(xiàn)先用聚乙二醇包覆再用CMC做分散劑調(diào)節(jié),能使碳化硅漿料的粘度隨著CMC的用量增加是先減小后增加的趨勢(shì),最終確定CMC
3、的用量在0.3wt%。在對(duì)石油焦的添加量對(duì)漿料流變性的影響的試驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)石油焦添加量的增加會(huì)使?jié){料的粘度先降低后急劇增加,合適的石油焦的添加量在30wt%~40wt%之間;在對(duì)體積固含量對(duì)漿料的流變性能的影響中,發(fā)現(xiàn)漿料的粘度隨著固含量的增加最明顯,漿料的固含量越大,漿料的粘度就越大。
在注漿成型中,研究了CMC的加入量對(duì)生坯密度的影響,發(fā)現(xiàn)隨著CMC的增加生坯密度是逐漸增加的,但是CMC用量超過(guò)0.3wt%時(shí),會(huì)使?jié){料的粘度
4、急劇增加,這使得漿料無(wú)法順利在模具中流動(dòng),使?jié){料無(wú)法注滿模具,形成較大的空隙。所以,CMC的用量為0.3wt%。在對(duì)石油焦的添加量對(duì)生坯密度和后續(xù)燒結(jié)密度的研究中,發(fā)現(xiàn)石油焦的添加量為30wt%時(shí),生坯的相對(duì)密度最高達(dá)到70.6%,但是最終燒結(jié)出來(lái)的坯體密度最佳的石油焦配比卻是35wt%,這是因?yàn)镾iC粉體與石油焦粉體在粒徑上存在著級(jí)配效果,較大顆粒的石油焦粉體加入量在30wt%時(shí),碳化硅細(xì)粉能剛好添補(bǔ)石油焦大顆粒間的空隙,使得生坯密度
5、最高,然而熔滲Si反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷,生坯中需要一定的空隙,這樣有助于熔滲的進(jìn)行和Si與石油焦的反應(yīng),故在石油焦為35wt%時(shí),得到的SiC陶瓷材料的密度最高為3.04g·cm-3,最高抗彎強(qiáng)度為278MPa。
在對(duì)所制備的SiC陶瓷材料微觀照片的研究中,探討了熔滲Si反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的機(jī)理。結(jié)論表明:Si在高于熔點(diǎn)1450℃后,通過(guò)毛細(xì)管力的作用,滲入生坯中,液態(tài)硅溶解了坯體中的石油焦,在低溫區(qū),發(fā)生了兩種SiC析出形式,
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