SiC納米線的制備和微結(jié)構(gòu)控制及機理研究.pdf

1、近些年來SiC一維納米材料已成為國內(nèi)外的研究熱點，這是因為其不僅繼承了塊體SiC材料的良好性能，如高熔點、高硬度、低密度、良好的熱穩(wěn)定性以及優(yōu)異的高溫性能和力學性能等，而且因其獨特的形貌和結(jié)構(gòu)特征，使其具有一些特殊的物理和化學性質(zhì)，在高溫結(jié)構(gòu)材料、微納米電子器件、催化等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。因此，對一維SiC納米材料的研究具有重要的意義。
　　本文以球磨后的微納米粉體石墨、硅和二氧化硅為原料，以氧化鋁、二茂鐵、硝酸鐵、硝酸鎳作為

2、催化劑，在1100-1500℃采用碳熱還原法制備出了SiC納米線。通過多種測試表征手段，如掃描電子顯微鏡（SEM）、能量色散譜分析（EDS）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射分析（XRD）等，對已合成產(chǎn)物的成分、形貌以及結(jié)構(gòu)進行了詳細的分析和研究。通過調(diào)整實驗變量，研究了不同反應(yīng)溫度、保溫時間、催化劑、真空度以及反應(yīng)物等多個變量對SiC納米線生長的影響；結(jié)合文獻的報道和實驗驗證，分析了納米線微結(jié)構(gòu)可控生長的制約因素；最后基于熱力學數(shù)

3、據(jù)的計算和實驗產(chǎn)物的表征，還分析了SiC納米線的生長過程以及生長機理。
　　經(jīng)過多種分析測試手段的表征，我們發(fā)現(xiàn)：①本方法合成的納米線長度最長達到了毫米級甚至是厘米級，這是目前所報道的以無機粉體為原料所制備出的一種超長納米線；②納米線粗細比較均勻，直徑在幾十至百納米級別；③納米線的形貌主要有直線和彎曲狀，但也有分叉等形態(tài)出現(xiàn)；④納米線主要包含碳、硅、氧以及少量的催化劑合金元素；⑤本方法制備的納米線主要成分為β-SiC；⑥納米線中含

4、有較多的層錯，納米線表層被厚為2-4nm的SiOx非晶層所包覆；⑦納米線的生長方向為<111>方向。
　　經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，不同變量對納米線生長影響很大：①對以硅和石墨為原材料而言，在燒結(jié)爐中納米線的最佳生長溫度為1400℃，低溫時納米線基本呈現(xiàn)彎曲生長，產(chǎn)量較低，隨著溫度的升高，納米線逐漸呈現(xiàn)直線狀，且產(chǎn)量較高，當溫度高于最佳生長溫度時，產(chǎn)物則會呈現(xiàn)短棒狀的納米棒生長，隨著反應(yīng)溫度的升高，納米線的直徑也在增大；②隨著保溫時間的延長，納

5、米線的產(chǎn)量逐漸增加；③不同催化劑的催化效果不同，其中二茂鐵和氧化鋁的催化效果較好；④真空度（壓力）對納米線生長的影響與所選的反應(yīng)溫度以及氣體過飽和度有關(guān)；⑤向硅和石墨體系中添加納米級的二氧化硅，納米線的產(chǎn)量明顯得到提高；⑥在管式爐中，采用粉體硅、二氧化硅和石墨以及少量的催化劑可以制備出長達毫米級的納米線。
　　在熱力學計算和納米線表征的基礎(chǔ)上，我們發(fā)現(xiàn)：盡管在實驗過程中添加了催化劑，但在納米線的一端并未發(fā)現(xiàn)含有催化劑合金元素的大液