納米鈷藍色料和納米鐠鋯黃色料的制備及表征.pdf

1、本文采用均勻沉淀法結(jié)合CO2超臨界流體干燥技術(shù)合成陶瓷色料前驅(qū)體粉末，然后在不同溫度下煅燒得到陶瓷色料樣品。采用XRD、FT-IR、TG/DTA、SEM和TEM等測試手段對色料前驅(qū)體及陶瓷色料樣品進行表征，同時，利用CIE-L*a*b*和漫反射光譜(DRS)對陶瓷色料的顏色進行測定。
　　 采用尿素均勻沉淀法制備了鈷藍色料前驅(qū)體沉淀物，經(jīng)自然干燥后得到前驅(qū)體粉體，前驅(qū)體由無定形的氫氧化物和碳酸鹽混合物組成。XRD結(jié)果表明前驅(qū)體在

2、700℃空氣中煅燒后出現(xiàn)尖晶石型晶相，1000℃煅燒得到完整尖晶石型的鈷藍色料。FT-IR結(jié)果表明，在650，550，540，520，500，490cm-1處的振動吸收對應(yīng)是尖晶石結(jié)構(gòu)。其中，650cm-1附近的吸收帶對應(yīng)是(ZnO4)，此處的吸收強度隨著Co含量的升高而降低，表明Co2+占據(jù)四面體空隙。SEM照片顯示所得鈷藍色料粉體顆粒尺寸分布不均勻、團聚較嚴重。CIE-L*a*b*系統(tǒng)及DRS測定，礦化劑HBO3對L*a*b*值是沒

3、有影響的，HBO3僅促進固相反應(yīng)的進行，使得發(fā)色Co2+離子更易進入ZnAl2O4晶格中，從而合成所需要的色料晶體。樣品CoxZn1-xAl2O4的漫反射光譜顯示在540nm～630nm范圍之間強力吸收黃色、橙色和紅色的光。因此，鈷藍色料主要呈現(xiàn)藍色。
　　 采用CO2超臨界流體干燥技術(shù)結(jié)合尿素均勻沉淀法制各了Co0.3Zn0.7Al2O4前驅(qū)體，XRD結(jié)果表明前驅(qū)體800℃煅燒后直接生成了純尖晶石相。從SEM圖片可以看出，10

4、00℃和1100℃煅燒后生成的色料粉體能呈現(xiàn)良好的分散性，顆粒呈類球形狀，尺寸分布于35～60nm。與自然干燥法結(jié)果相比，CO2超臨界干燥極大的減輕粉體嚴重團聚的現(xiàn)象，使色料前驅(qū)體粉末具有良好的分散性和較高燒結(jié)活性。兩種干燥方法對鈷藍色料的L*a*b*值影響很大，尤其是對b*值的影響。經(jīng)超臨界干燥制得的前軀體在700～1000℃煅燒所得色料的呈色性弱于自然干燥的色料樣品，但煅燒溫度高于1000℃以后，超臨界干燥所得的色料更加鮮艷細膩。<

5、br>　　 采用尿素均勻沉淀法制備了鐠鋯黃色料沉淀物，自然干燥后得到前驅(qū)體粉體，不同溫度煅燒后制得PrxZr1-xSiO4鐠鋯黃色料粉體。XRD結(jié)果表明，煅燒溫度為900℃時，主晶相是單斜二氧化鋯。同時，出現(xiàn)了固溶體Pr2Zr2O7和Pr9.33Si6O26的特征衍射峰，表明pr4+已經(jīng)固溶到ZrSiO4晶格中了，從而說明制備出了PrxZr1-xSiO4固溶型鋯鐠黃色料。Pr4+含量在0.03≤x≤0.07之間，煅燒溫度為800℃和1