微乳液法合成納米氧化鋯粉體及鋯鐠黃色料的研究.pdf

1、本課題采用水/環(huán)己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)/正己醇四元油包水微乳液體系為納米微反應(yīng)器，通過(guò)向增溶有氧氯化鋯溶液的微反應(yīng)器中滴加氨水，制備了納米ZrO2粉體，用XRD、TEM、TG-DTA等手段對(duì)所制備的納米粉體進(jìn)行了表征，并重點(diǎn)研究了表面活性劑的含量、鋯鹽溶液濃度和煅燒溫度這三個(gè)主要因素對(duì)所合成納米ZrO2粉體的結(jié)構(gòu)與性能的影響。采用水/環(huán)己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)/正己醇四元油包水微乳液

2、體系為納米微反應(yīng)器，將增溶含鐠、鋯鹽溶液的微乳液，與增溶有氨水和經(jīng)過(guò)預(yù)水解處理的正硅酸乙酯的微乳液混合發(fā)生沉淀反應(yīng)，在獲得的前驅(qū)物中混入適量礦化劑，經(jīng)煅燒成功合成出了呈色效果很好的鋯鐠黃色料，用XRD、XPS、TEM、色差計(jì)等分析儀器對(duì)所合成的鋯鐠黃色料進(jìn)行了表征，并系統(tǒng)研究了三種不同礦化劑(LiF,NaF和硼砂)對(duì)合成的鋯鐠黃色料呈色的影響。 微乳液合成納米ZrO2粉體的研究結(jié)果表明：納米ZrO2粉體的顆粒粒徑為15nm左右，

3、顆粒尺寸分布較窄，分散性較好。在合成過(guò)程中，隨著表面活性劑含量的增加，所合成粉體的晶型沒有太大的變化，均為單斜相，但是晶體結(jié)構(gòu)的完整性略有不同；隨著表面活性劑含量的增加，所合成粉體的晶粒尺寸有所減小，粒子的團(tuán)聚程度亦有所減輕。隨著鋯鹽溶液濃度的增加，所合成粉體的晶型沒有太大的變化，均為單斜相，但是晶體結(jié)構(gòu)的完整性略有不同；隨著鋯鹽溶液濃度的增加，所合成粉體的晶粒尺寸有所增大，粒子的團(tuán)聚程度亦有所加重。在479℃左右，納米粉體由無(wú)定形轉(zhuǎn)變

4、為晶態(tài)；在相對(duì)較低的煅燒溫度下，所合成的氧化鋯粒子中同時(shí)存在著單斜相和四方相兩種晶粒，隨著煅燒溫度的提高，部分四方相會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕啵届褵郎囟葹?00℃時(shí)，幾乎全部轉(zhuǎn)化為單斜相。 微乳液合成鋯鐠黃色料的研究結(jié)果表明：在未添加礦化劑時(shí)，1000℃以下ZrO2與SiO2不能形成鋯英石晶體；加入礦化劑LiF，在煅燒溫度較低為800℃時(shí)，就已經(jīng)形成了鋯英石(ZrSiO4)晶相，而加入礦化劑NaF和Na2B4O7·10H2O，在1000℃

5、下都未能形成ZrSiO4晶相，說(shuō)明礦化劑能夠明顯降低色料的燒成溫度，LiF的礦化效果優(yōu)于NaF優(yōu)于Na2B4O7·10H2O；對(duì)色料進(jìn)行XPS分析，證明色料中的Pr離子大都處于四價(jià)態(tài)；所合成鋯鐠黃色料是一種有限置換型固溶體，由Pr4+進(jìn)入ZrSiO4晶格取代部分Zr4+形成微觀結(jié)構(gòu)為六角形長(zhǎng)柱狀的著色晶體，由于Pr4+的離子半徑大于Zr4+的離子半徑，晶格發(fā)生畸變導(dǎo)致對(duì)光的吸收和反射改變，從而產(chǎn)生鮮艷的黃色色調(diào)。合成鋯鐠黃色料的最佳合成