高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器制備納米碳酸鈣研究.pdf

1、納米碳酸鈣以其價(jià)格低廉、無(wú)毒、無(wú)味、污染小等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于橡膠，塑料，造紙，油墨，涂料及日化與醫(yī)藥等領(lǐng)域。目前國(guó)內(nèi)制備納米碳酸鈣多采用間歇式鼓泡碳化法，該法雖然操作簡(jiǎn)單、投資少，但混合尺度大、混合不均勻、過飽和度低，所制備的納米碳酸鈣粒徑較大，分布較寬，只適用于低端產(chǎn)品。納米顆粒制備的關(guān)鍵技術(shù)在于小的混合尺度和高的過飽和度，而微反應(yīng)器作為一種高性能混合反應(yīng)器，其混合均勻、混合尺度低，非常適合制備納米材料，但是由于其通量小、易堵塞等缺點(diǎn)大

2、大限制了工業(yè)化生產(chǎn)。因此，開發(fā)一種既具備高性能混合效果、又具有大通量的微反應(yīng)器具有重要意義。
　　本文的研究?jī)?nèi)容如下:
　　1.對(duì)由清華大學(xué)駱廣生課題組設(shè)計(jì)開發(fā)的一種高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器進(jìn)行了結(jié)構(gòu)參數(shù)優(yōu)化。通過分析微孔膜孔徑、微孔膜材質(zhì)、微通道高度、微通道長(zhǎng)度對(duì)納米碳酸鈣粉體的影響，確定微反應(yīng)器較優(yōu)的結(jié)構(gòu)參數(shù)為:使用孔徑為5μm的高分子有機(jī)燒結(jié)膜，微通道高度為2.5mm，微通道長(zhǎng)度為3.5cm。
　　2.以二氧化碳?xì)怏w

3、為分散相，氫氧化鈣漿液為連續(xù)相，利用高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器成功實(shí)現(xiàn)了納米碳酸鈣粒徑40-80nm之間的可控制備。研究了反應(yīng)條件，包括漿液放置時(shí)間、不同氫氧化鈣原料、分散相流量、連續(xù)相流量、分散相濃度、連續(xù)相濃度、反應(yīng)溫度、碳化時(shí)間和晶型控制劑，對(duì)制備納米碳酸鈣的影響，并與傳統(tǒng)鼓泡法制備的納米碳酸鈣進(jìn)行對(duì)比。同時(shí)實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)過程中漿液的pH值及反應(yīng)結(jié)束后漿液的沉降速率進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明，較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)前對(duì)氫氧化鈣漿液放置兩天以上，采

4、用分析純氫氧化鈣，分散相流量為3m3·h-1，連續(xù)向流量為5m3·h-1，氫氧化鈣初始濃度為1.8％，二氧化碳濃度為30％，反應(yīng)溫度在10-20℃之間;添加晶型控制劑六偏磷酸鈉有助于鎖鏈狀納米碳酸鈣的生成;高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器制備納米碳酸鈣有效克服了返堿問題。納米碳酸鈣表征結(jié)果顯示:本文所制備的納米碳酸鈣為方解石型晶體結(jié)構(gòu)，粒徑分布窄、分散性良好，其比表面積在29m2·g-1左右。
　　3.對(duì)高通量環(huán)隙式微反應(yīng)器所制備的納米碳酸鈣