金屬套管式微反應(yīng)器中納米銅的制備研究.pdf

1、微反應(yīng)器作為當(dāng)代化工的一項(xiàng)新技術(shù)與傳統(tǒng)的間歇式反應(yīng)器相比有著許多優(yōu)勢(shì)。近年來(lái)，微反應(yīng)技術(shù)在納米材料制備上取得了重大的進(jìn)展，這為納米材料的制備技術(shù)又開(kāi)辟了一條新的途徑。與此同時(shí)，微反應(yīng)器的設(shè)計(jì)一直以來(lái)被給予了很大的關(guān)注，現(xiàn)有的微反應(yīng)器大都側(cè)重于提高反應(yīng)器的傳熱和傳質(zhì)效率，并且這些微反應(yīng)器的單個(gè)處理量都很小，因而這在實(shí)際的工業(yè)化就有影響，需將成千上萬(wàn)個(gè)微反應(yīng)器進(jìn)行組裝整合以來(lái)滿足工業(yè)生產(chǎn)中高處理量的要求。目前，有關(guān)微反應(yīng)器整合設(shè)計(jì)方面的報(bào)道

2、還非常的少，用微反應(yīng)技術(shù)來(lái)大規(guī)模制備納米材料成為當(dāng)前的一個(gè)巨大挑戰(zhàn)。
　　 納米銅由于其獨(dú)特物理化學(xué)性能而備受關(guān)注。由于具有很高的表面活性，極易氧化，目前有關(guān)納米銅制備方面的大部分工作都是在真空或氬氣等一些惰性氣體保護(hù)的條件下進(jìn)行的，這對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的要求十分苛刻，也不利于將來(lái)的大規(guī)模的工業(yè)化推廣。因而能夠研究出一種操作簡(jiǎn)易，低成本，高質(zhì)量的納米銅制備工藝是很有必要的。基于現(xiàn)有的技術(shù)需要，本文利用金屬套管式微反應(yīng)器這個(gè)操作平臺(tái)，并結(jié)

3、合液相還原法，對(duì)納米銅進(jìn)行制備，表征和工藝條件的詳細(xì)考察，隨后對(duì)所制得的納米銅進(jìn)行二氧化硅包覆的實(shí)驗(yàn)研究。主要研究成果如下：
　　 (1)分別采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)這兩種保護(hù)劑在微反應(yīng)器中對(duì)納米銅進(jìn)行制備表征和工藝研究?？疾炝吮Ｗo(hù)劑濃度，還原劑濃度，流量，溶劑種類對(duì)納米銅的制備情況，通過(guò)TEM，HRTEM，XRD，UV-vis對(duì)納米銅進(jìn)行測(cè)試表征。研究結(jié)果表明，PVP濃度為1g/L，CTA

4、B濃度為0.002mol/L，反應(yīng)溶液保持在強(qiáng)堿性(pH在12左右)時(shí)所得納米銅的分散性最佳，顆粒的結(jié)晶性良好，粒徑在2-5nm，并且產(chǎn)物中基本沒(méi)有銅的氧化物雜質(zhì)。
　　 (2)采用相同工藝條件在傳統(tǒng)間歇式攪拌反應(yīng)器中對(duì)納米銅進(jìn)行制備，所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)TEM，HRTEM，XRD，UV-vis測(cè)試表征，再與微反應(yīng)器中所得結(jié)果進(jìn)行比較。研究表明：由金屬套管式微反應(yīng)所制備的納米銅無(wú)論從粒徑大小，分布，還是產(chǎn)物的抗氧化性上都要明顯優(yōu)于傳統(tǒng)反