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1、本文以對(duì)羥基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇、一縮二乙二醇、對(duì)苯二甲酸與氯化亞砜為原料通過(guò)三步合成了丁二醇酯液晶與一縮二乙二醇酯液晶。第一步,以對(duì)羥基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇、一縮二乙二醇為原料,采用熔融酯交換法合成了雙(對(duì)羥基苯甲酸)丁二醇酯;分別采用熔融酯交換法和溶液法合成了雙(對(duì)羥基苯甲酸)一縮二乙二醇酯;第二步,以對(duì)苯二甲酸與氯化亞砜為原料合成了對(duì)苯二甲酰氯;最后,雙(對(duì)羥基苯甲酸)丁二醇酯與雙(對(duì)羥基苯甲酸)一縮二乙二醇酯分別與對(duì)
2、苯二甲酰氯反應(yīng)合成了兩種聚酯液晶:丁二醇酯液晶與一縮二乙二醇酯液晶。利用紅外光譜、元素分析、DSC及TGA等對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。詳細(xì)討論了合成方法、溫度、催化劑及反應(yīng)物配比對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、產(chǎn)率及熔點(diǎn)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:熔融酯交換法合成雙(對(duì)羥基苯甲酸)丁二醇酯的較優(yōu)反應(yīng)溫度為180℃;熔融酯交換法合成雙(對(duì)羥基苯甲酸)一縮二乙二醇酯的較優(yōu)反應(yīng)溫度為135℃;N,N-二甲基甲酰胺催化對(duì)苯二甲酸與氯化亞砜反應(yīng)的效果優(yōu)于吡啶,反應(yīng)8h,產(chǎn)率為91
3、.4%;改變雙(對(duì)羥基苯甲酸)酯與對(duì)苯二甲酰氯反應(yīng)物的配比,產(chǎn)物聚酯的熔點(diǎn)發(fā)生較大的改變。當(dāng)雙(對(duì)羥基苯甲酸)酯與對(duì)苯二甲酰氯配比為4:3時(shí),丁二醇酯液晶熔點(diǎn)為240℃、起始分解溫度為329℃,一縮二乙二醇酯液晶熔點(diǎn)為243.5℃、起始分解溫度為270℃。當(dāng)配比7:6時(shí),對(duì)應(yīng)的丁二醇酯液晶熔點(diǎn)升高了34℃。
本研究利用自制聚酯液晶改性環(huán)氧樹(shù)脂。改變聚酯液晶的種類(lèi)及含量,制備不同的聚酯液晶/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。通過(guò)拉伸強(qiáng)度、沖
4、擊強(qiáng)度、粘接剪切強(qiáng)度及DSC測(cè)試,研究了聚酯液晶含量對(duì)復(fù)合材料性能的影響。并用掃描電鏡觀(guān)察了沖擊試樣斷面形貌。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨丁二醇酯液晶含量的增加而增大;沖擊強(qiáng)度及粘接剪切強(qiáng)度在丁二醇酯液晶含量為4%時(shí)取得最大值,分別為25.9kJ/m2、15.7MPa;丁二醇酯液晶含量為4%時(shí),Tg為166.5℃,與改性前相比,提高了20℃;改性后試樣斷面形貌具有韌性斷裂特征;復(fù)合材料的拉仲?gòu)?qiáng)度隨一縮二乙二醇酯液晶含量的增加而增大
5、;沖擊強(qiáng)度及粘接剪切強(qiáng)度在一縮二乙二醇酯液晶含量為4%時(shí)取得最大值,分別為25.7kJ/m2、16.0MPa;一縮二乙二醇酯液晶含量為4%時(shí)Tg為165.1℃,與改性前相比,提高了18.6℃。利用丁二醇酯液晶與納米TiO2復(fù)合改性環(huán)氧樹(shù)脂。保持丁二醇酯液晶含量4%不變,制備不同納米TiO2含量的復(fù)合材料。納米TiO2用硅烷偶聯(lián)劑KH570處理。通過(guò)拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、粘接剪切強(qiáng)度及DSC測(cè)試,研究了納米TiO2含量對(duì)復(fù)合材料性能的影響。
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