全中空多孔SiO2的制備及其色譜性能研究.pdf

1、色譜分離分析技術(shù)是目前有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛的分析技術(shù)。色譜柱是實(shí)現(xiàn)有效和快速分離的關(guān)鍵，而對(duì)于填充色譜柱來說，色譜填料的性能又決定了色譜柱的分離性能。硅膠由于其表面含有大量高活性的硅羥基、強(qiáng)度高、多孔結(jié)構(gòu)、高的表面積和良好的機(jī)械穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，成為應(yīng)用廣泛的液相色譜填料。本論文以多孔硅膠為研究對(duì)象，旨在研究出高柱效、低柱壓的液相色譜填料。主要的研究?jī)?nèi)容如下：
　?。?）聚苯乙烯（PS）微球的制備。用

2、分散聚合法制備了單分散、粒徑分布較窄的PS微球，通過改變引發(fā)劑的種類調(diào)節(jié) PS微球表面所帶的電荷，從而為復(fù)合微球的制備奠定基礎(chǔ)。
　　（2）溶膠凝膠法和層層自組裝技術(shù)制備 PS@SiO2復(fù)合微球。以表面帶正電荷的PS微球?yàn)槟０?，正硅酸乙酯（TEOS）為前驅(qū)體，十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑，氨水為催化劑，采用溶膠凝膠法制備了PS@SiO2復(fù)合微球。實(shí)驗(yàn)中考察了PS和TEOS的比例、CTAB的量、催化劑的量等對(duì)實(shí)驗(yàn)的影

3、響。采用Zeta電位儀、傅里葉紅外光譜（FTIR）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）等對(duì)復(fù)合微球進(jìn)行了表征。
　?。?）中空SiO2微球的制備。對(duì)PS@SiO2進(jìn)行燒結(jié)處理得到中空的SiO2微球，考察了燒結(jié)溫度對(duì)中空SiO2微球的影響。利用熱重（TG）和傅里葉紅外（FTIR）對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的微球進(jìn)行觀察。
　?。?）多孔硅膠的烷基化。在無水無氧的條件下，以十八烷基三氯硅烷作為硅烷化試劑對(duì)多孔硅膠進(jìn)行表面修飾，采用三甲基氯硅