疏水SiO2寬頻增透膜的制備及其性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、SiO2增透膜以其低成本、折射率可控及高的激光損傷閥閾等特點在光學(xué)元件表面減反射領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。其中溶膠-凝膠浸漬提拉工藝是制備該類薄膜最常用的化學(xué)方法。傳統(tǒng)的堿催化制備SiO2薄膜在可見光(380–760nm)范圍內(nèi)具有較優(yōu)的透過率,而在紅外波段卻有較高的反射率。本實驗以載玻片為玻璃基底,利用提拉鍍膜法制備了玻璃表面具有疏水性的雙層寬頻增透膜。并分別就兩層膜進(jìn)行了研究。利用場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、橢偏儀、

2、紫外-可見-近紅外分光光度計、傅里葉紅外光譜儀、視頻接觸角測定儀及靜態(tài)氮吸附儀對薄膜(溶膠或粉末)進(jìn)行了表征與研究,得到了以下主要結(jié)論:
  1.以氨水(NH3·H2O)為催化劑,正硅酸乙酯(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)為共混前驅(qū)體,六甲基二氮硅烷(HMDS)為改性劑,制備了疏水SiO2溶膠??疾炝薘(VDDS/VTEOS)值對溶膠粘度及R值、HMDS用量對薄膜接觸角的影響。結(jié)果表明,R=0.31,HMDS加入量為3m

3、l,制備所得溶膠粘度適宜,所鍍薄膜接觸角為149°,且在環(huán)境條件下(溫度為25°,濕度90%)放置2個月仍能保持較高的疏水性。該薄膜為多孔結(jié)構(gòu),折射率約1.12,因折射率較低,不適宜作為增透膜單獨使用。
  2.以正硅酸乙酯為前驅(qū)體,在堿或酸性催化條件下制備了 SiO2溶膠??疾炝?SiO2溶膠的粘度隨老化時間的變化規(guī)律并對薄膜的表面形貌、透過率、耐摩擦性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,無論是堿或酸催化下制備的溶膠,其粘度在12d的老化時

4、間內(nèi)基本不變,堿催化制備的薄膜其透過率在可見光范圍優(yōu)于酸催化制備的薄膜,但耐摩擦性能比酸催化薄膜差。其原因是堿催化形成的是納米SiO2球形顆粒,而酸催化形成的為線性聚合物。
  3.將堿催化所得溶膠與酸催化所得溶膠按照一定的比例混合制備了 SiO2混合溶膠??疾炝嘶旌先苣z的粘度在30d內(nèi)的變化趨勢并對所制備的薄膜形貌、透過率、機械性能、折射率進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,溶膠粘度在30d內(nèi)基本不變,約1mpa·s。隨著酸催化溶膠體積分?jǐn)?shù)的

5、增加,薄膜的機械性能有增加的趨勢,當(dāng)其體積分?jǐn)?shù)超過10%,薄膜折射率先增大后保持不變。當(dāng)體積分?jǐn)?shù)為30%,薄膜折射率為1.33,鉛筆硬度為2B,附著力等級為4級。
  4.以疏水低折射率薄膜為表層膜,堿/酸催化混合薄膜為底層薄膜,采用一步法和兩步制備了雙層梯度折射率增透膜。結(jié)果表明,一步法制備所得薄膜透過率與兩步法近似,一步法所鍍薄膜接觸角約141°,膜厚約200nm,雙層膜沒有較為明顯的分界面,雙層薄膜在380-760nm和76

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