介孔SBA-15微球的制備及分離性能研究.pdf

1、有序介孔SiO2材料具有高度有序的孔道結(jié)構(gòu)、較大的比表面積、孔徑分布窄且易調(diào)控等優(yōu)良性能,在分離、催化、吸附及材料組裝上有著巨大的應用潛力。相比人們熟知的介孔MCM-41系列材料,介孔SBA-15材料有更大的孔徑、更大的比表面積、更厚的孔壁以及更高的穩(wěn)定性。球形的SBA-15材料,與商業(yè)液相色譜填料相比,不僅具有較大且可調(diào)的比表面積、規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)和較高的機械強度,而且具有較高的可修飾容量和較低的傳質(zhì)阻力,因此具有發(fā)展成為通用色譜填料的

2、巨大潛力。但在前人所做的工作中,所制備的SBA-15微球的形貌仍難以控制且重復性不好,如何消除SBA-15顆粒之間的粘連仍是一個很大的挑戰(zhàn)。本文采用微乳液模板法,通過合理的調(diào)控反應條件,旨在制備出孔徑大、分散性良好、表面光滑的球形SBA-15材料,并探究其在分離方面的應用。主要研究內(nèi)容如下:
　　1、在制備介孔SBA-15微球的過程中,對影響介孔SBA-15微球結(jié)構(gòu)和形貌的各因素進行了探討。其中加入一定量的三甲基苯(TMB)后,S

3、BA-15的孔徑增大,同時成球性變好;加入適量NH4F后,在一定程度上消除了微孔,有利于增大SBA-15的比表面積。
　　首次引入添加劑聚乙烯醇(PVA)來控制SBA-15的形貌,通過改變PVA的加入量來有效的調(diào)控SBA-15的成球性和分散情況,成功合成出表面光滑、分散性良好、粒徑在4.0μm左右的SBA-15微球,并探索了反應的機制。
　　2、探索了一種快速制備SBA-15微球的方法,將P123于室溫下溶解在乙醇中,并以濃

4、硫酸代替濃鹽酸,不需要后期煅燒,大大節(jié)省了時間。通過電鏡,XRD以及吸附-脫附等表征,發(fā)現(xiàn)所制得的SBA-15微球不僅具有高度的有序結(jié)構(gòu)和較大的比表面積,而且孔徑可調(diào)。
　　3、將制得的分散性良好的SBA-15微球用做高效液相色譜的填料。首次將淀粉-三(3,5-二甲基苯基異腈酸酯)(ADMPC)涂敷到氨丙基化的SBA-15微球上,制備成手性分離材料,在正相條件下對多種手性化合物進行了手性拆分,發(fā)現(xiàn)與文獻報道的硅膠柱相比,此固定相對