醫(yī)用純鈦表面多級(jí)微-納米生物活性結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑及其性能研究.pdf

1、醫(yī)用純鈦及其合金由于具有良好的理化性能及生物相容性，被廣泛的應(yīng)用于骨科替代材料，但是其缺點(diǎn)是具有一定的生物惰性，難以促進(jìn)骨的生長(zhǎng)和提高骨整合效率。通過(guò)表面改性技術(shù)在保留鈦良好的本體性能基礎(chǔ)上，構(gòu)筑出具有更高生物相容性及生物活性的表面，對(duì)于實(shí)現(xiàn)植入材料的短期負(fù)載、長(zhǎng)期安全有效，從而進(jìn)一步提升材料的骨整合效率具有重要的作用和意義。研究表明，植入材料的表面形貌、成分及親水性均能較大程度的影響材料的骨整合效果及其速率。本論文旨在，通過(guò)簡(jiǎn)單而有效

2、的工藝，即噴砂酸蝕技術(shù)、陽(yáng)極氧化技術(shù)、電化學(xué)沉積技術(shù)及熱處理技術(shù)，探討處理過(guò)程中不同因素對(duì)形貌、成分、親水性、耐蝕性、生物活性、抑菌性等性能的影響，以期獲得一種具有良好親水性能的多級(jí)微/納米活性結(jié)構(gòu)表面，為高性能的鈦基生物材料的發(fā)展和應(yīng)用提供技術(shù)支持。
　　本論文的主要研究?jī)?nèi)容包括以下幾點(diǎn):(1)通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)，采用噴砂酸蝕處理，在平整表面構(gòu)筑出多級(jí)的微米形貌，并研究其表面成分及親水性能;(2)優(yōu)化陽(yáng)極氧化工藝參數(shù)，在多級(jí)的微米

3、形貌上構(gòu)筑出多級(jí)微/納米形貌，并盡量減小對(duì)微米形貌的影響;(3)采用電化學(xué)沉積技術(shù)，考察了不同參數(shù)對(duì)多級(jí)微/納米表面形成納米羥基磷灰石形貌、成分等的影響;(4)考察了熱處理對(duì)親水性的影響，克服了表面親水的時(shí)間相關(guān)性;(5)研究了不同處理后對(duì)表面生物活性的影響及成骨細(xì)胞、細(xì)菌的粘附及生長(zhǎng)的影響。主要結(jié)果如下所示:
　　1、針對(duì)于平整鈦表面，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)及單因素變量實(shí)驗(yàn)，采用混合酸體系對(duì)其進(jìn)行酸蝕處理，研究不同工藝條件，如濃度、溫度、

4、比例、時(shí)間等參數(shù)對(duì)表面形貌的影響，獲得了一種具有1μm～10μm的均勻酸蝕孔洞組成的表面膜層，實(shí)現(xiàn)了鈦表面微米形貌的初級(jí)構(gòu)筑。隨后引入了噴砂處理，并研究了不同砂粒成分、砂粒粒徑、噴砂距離、噴砂氣壓、噴砂方式等工藝條件對(duì)噴砂酸蝕形貌的影響，獲得了一種具有1μm～10μm及20μm～30μm的多級(jí)微米孔洞組成的表面膜層，實(shí)現(xiàn)了鈦表面多級(jí)微米形貌的復(fù)合構(gòu)筑。該膜層形成的噴砂凹陷及酸蝕孔洞更加均勻、形貌襯度更大，同時(shí)表面無(wú)雜質(zhì)殘留，親水性能也相

5、對(duì)最佳。
　　2、針對(duì)于平整鈦表面，通過(guò)正交試驗(yàn)及單因素變量實(shí)驗(yàn)，采用含氟溶液對(duì)鈦進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，研究了在相同電壓下不同工藝條件，如濃度、溫度、時(shí)間等對(duì)納米管形貌及接觸角的影響，并獲得了一種相對(duì)較適宜的工藝參數(shù)。在已取得的陽(yáng)極氧化工藝基礎(chǔ)上，對(duì)多級(jí)微米形貌進(jìn)行了陽(yáng)極氧化處理，并進(jìn)一步研究了濃度及時(shí)間等條件對(duì)形貌的影響。在保留多級(jí)微米的條件下，獲得了相應(yīng)的多級(jí)微/納米形貌，實(shí)現(xiàn)了兩者的復(fù)合，其中微米形貌保持在1μm～10μm及20

6、μm～30μm的多級(jí)微米，納米管徑約50nm～100nm。隨后對(duì)此進(jìn)行了一定溫度的熱處理，研究了其對(duì)形貌及晶型的影響。
　　3、對(duì)已取得的多級(jí)微/納米表面，在含鈣磷鹽的混合體系中，通過(guò)正交試驗(yàn)及單因素變量實(shí)驗(yàn)，采用電化學(xué)沉積技術(shù)，研究了不同電解質(zhì)濃度、電流密度、沉積溫度、沉積時(shí)間對(duì)表面形貌、成分、晶型等的影響。在保留多級(jí)微/納米形貌的基礎(chǔ)上，制備出一層由具有一定結(jié)晶度的納米羥基磷灰石顆粒所組成的納米級(jí)薄層，從而防止了因?yàn)槟舆^(guò)厚而

7、脫落。隨后通過(guò)一定溫度的熱處理，研究其對(duì)SLA-A-E形貌及晶型的影響，結(jié)果表明熱處理顯著改善了其親水性能，有效抑制了膜層在放置過(guò)程中親水性能隨時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸變差的趨勢(shì)。
　　5、對(duì)不同處理后的表面(PT，SLA，SLA-A，SLA-A-H，SLA-A-E-H)，進(jìn)行了模擬體液浸泡和成骨細(xì)胞的粘附、細(xì)菌的貼附等生物學(xué)實(shí)驗(yàn)。模擬體液實(shí)驗(yàn)表明，相比于其他處理，SLA-A-E-H表面具有強(qiáng)烈的誘導(dǎo)羥基磷灰石形成的能力，能顯著改善材料的生