新型BN(Si、C)有機(jī)先驅(qū)體的合成與表征.pdf

1、氮化硼因其良好的耐熱性和抗熱震性,出色的透波性能,可以用于制備高性能的透波材料,滿(mǎn)足航天透波材料的應(yīng)用需求。氮化硼纖維因此成為航天用陶瓷基復(fù)合材料的一種重要增強(qiáng)體,是當(dāng)今國(guó)內(nèi)外材料科學(xué)研究者重點(diǎn)研究的方向。目前有機(jī)先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是制備氮化硼纖維和塊體材料的有效方法,獲得可紡性良好的先驅(qū)體是制備高性能氮化硼纖維的關(guān)鍵。本文選用三氯硼吖嗪(TCB)/N-甲基苯胺/二氯甲基硅烷和TCB/N-甲基苯胺/二氯二甲基硅烷兩個(gè)體系對(duì)BN(Si、C)先驅(qū)

2、體進(jìn)行制備和研究。
　　以BCl3作為B源,NH4Cl作為N源,甲苯為溶劑,通過(guò)合理提高BCl3的通入速率,改進(jìn)既有工藝,成功制備了TCB,改進(jìn)后工藝可縮短反應(yīng)時(shí)間1～2h。以TCB作為B源和N源,嘗試采用TCB/N-甲基苯胺/二氯甲基硅烷體系和TCB/N-甲基苯胺/二氯二甲基硅烷體系合成了BN(Si、C)先驅(qū)體,但該先驅(qū)體不能夠熔融紡絲。本文對(duì)封端反應(yīng)時(shí)間、交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間、交聯(lián)反應(yīng)溫度、減壓蒸餾溫度以及原料的摩爾配比進(jìn)行了研究,提

3、出先驅(qū)體的聚合反應(yīng)機(jī)理。采用XRD、FTIR、XPS、SEM對(duì)制得先驅(qū)體的成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,得到的XRD圖譜通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)圖譜檢索未能找到相應(yīng)物質(zhì),先驅(qū)體由Si、B、C、N、O、Cl元素組成,FT-IR圖譜表明先驅(qū)體分子結(jié)構(gòu)與設(shè)計(jì)相同。
　　本文測(cè)試了BN(Si、C)先驅(qū)體的熱分解性能并對(duì)其在氮?dú)鈿夥障虏煌瑴囟群捅貢r(shí)間熱解所獲得產(chǎn)物進(jìn)行化學(xué)成分分析,微觀表面形貌分析和結(jié)構(gòu)表征。熱重分析結(jié)果表明1200℃時(shí)陶瓷產(chǎn)率為32％左右。經(jīng)過(guò)高